[發明專利]一種陽離子氟碳表面活性劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011161319.4
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112552212A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 陳力群
• 申請（專利權）人: 蒲城馭騰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C303/40;C07C311/09;B01F17/18;B01F17/26;C09K8/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 賀小停

一種陽離子氟碳表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1：室溫下，將乙酸乙酯、三乙胺、N,N?二甲基?1,3?丙二胺置于三口圓底燒瓶中，攪拌得到混合液，將全氟己基磺酰氟轉移至恒壓漏斗，逐滴滴加混合液，反應產物作為待用液①；步驟二：室溫下，將甲醇和水、MgSO4·7H2O、三乙胺置于三口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將環氧氯丙烷轉移至恒壓漏斗，逐滴滴加入混合液中，反應產物作為待用液②；步驟三：將待用液②液加入待用液①中，梯度升溫反應，反應結束，得到陽離子氟碳表面活性劑。該類表面活性劑生物易降解，無論對人體還是環境危害均比較小。

技術領域

本發明屬于油田化學品領域，特別涉及一種陽離子氟碳表面活性劑的制備方法。

背景技術

我國油氣井儲量巨大，但油氣井具有“三低”的特點，即低含氣飽和度、低滲透率、低壓力是目前開采需要面對的普遍問題。故壓裂改造是油氣開發投產的一個必要環節。近年來為滿足各種地層壓裂作業的需要，人們研究開發了多種壓裂液化學添加劑以改善和提高壓裂液的性能。壓裂液化學添加劑比較復雜，通常壓裂液中包括交聯劑、粘土穩定劑、破膠劑和助排劑等化學助劑，但大量壓裂液進入地層，由于地層低孔低滲的特點，引起的壓裂液液相滯留問題十分嚴重，滯留在地層孔隙、割理、裂縫中的液體會阻礙原油和氣體的運移，降低氣相相對滲透率，導致油氣井減產現象。經研究助排劑的添加可以很好解決壓裂液的相圈閉問題。助排劑即表面活性劑，表面活性劑通過降低液體表面張力，增加壓裂液與巖石表面的接觸角，同時由于表活有較小的粒徑作用于更小的巖石孔隙，從而降低水鎖傷害，增加油氣井產量。

現有氟碳表活技術中存在難降解、水溶性差、成本高，環境危害大等的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種陽離子氟碳表面活性劑的制備方法，以解決上述問題。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種陽離子氟碳表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：室溫下，將乙酸乙酯、三乙胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺置于三口圓底燒瓶中，攪拌得到混合液，將全氟己基磺酰氟轉移至恒壓漏斗，逐滴滴加混合液，反應產物作為待用液①；

步驟二：室溫下，將甲醇和水、MgSO₄·7H₂O、三乙胺置于三口圓底燒瓶中，攪拌混合均勻，將環氧氯丙烷轉移至恒壓漏斗，逐滴滴加入混合液中，反應產物作為待用液②；

步驟三：將待用液②液加入待用液①中，梯度升溫反應，反應結束，得到陽離子氟碳表面活性劑。

進一步的，步驟1中，溶劑為乙酸乙酯，乙酸乙酯用量為35mL；三乙胺用量為1.2eq，0.024mol，2.424g；N,N-二甲基-1,3-丙二胺用量為1.1eq，0.0222mL，2.2g；全氟己基磺酰氟用量為1eq，0.02mol，8.042g。

進一步的，攪拌參數200-300r/min下攪拌5-10min；滴加時間為10-20min加熱到40- 50℃，反應7個小時。

進一步的，步驟2中，甲醇和水用量分別為30mL和20mL；MgSO₄·7H₂O用量為 0.1eq，0.002mol，0.493g；三乙胺用量為2eq，0.04mol，4.04g；環氧氯丙烷用量為1.5eq， 0.03mol，2.5g。

進一步的，所用試劑均為工業級，其中各原料純度為全氟己基磺酰氟≥90％，乙酸乙酯≥99％，N,N-二甲基-1,3-丙二胺≥95％，三乙胺≥95％，環氧氯丙烷≥99％，甲醇≥95％，硫酸鎂≥95％。

進一步的，步驟2中升溫至55℃后反應2h，得到待用液②。

進一步的，步驟3中升溫至85℃反應5h。

與現有技術相比，本發明有以下技術效果：