[發(fā)明專利]一種利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)氯化銨的方法及裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011160393.4
• 申請(qǐng)日: 2020-10-26
• 公開（公告）號(hào): CN112209555A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張榮;朱光榮;許思玉;馮新瑞;吳仕倫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司
• 主分類號(hào): C02F9/10
• 分類號(hào): C02F9/10;C02F103/38;C02F103/16;C02F101/16
• 代理公司: 成都智言知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51282
• 代理人: 濮云杉

1.一種利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：取稀土濕法冶煉含氨氮萃取氯化銨廢水；

步驟2：配制混合堿液作為沉淀劑，所述的混合堿液由摩爾比為1∶0.91∶1的碳酸氫銨與氨水制成，所述混合堿液堿度為4.8-5mol/L；

步驟3：將萃取氯化銨廢水和混合堿液反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為40-50℃，反應(yīng)過(guò)程中確保反應(yīng)液體pH在設(shè)定范圍；

步驟4：反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾氯化銨料液，并將過(guò)濾后的料液的pH值調(diào)整至5.0；

步驟5：將步驟4的得到的氯化銨料液濃縮蒸發(fā)得到氯化銨晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于，步驟2中的混合堿液由摩爾比為1∶1碳酸氫銨與氨水配制而成，所述混合堿液的堿度為5mol/L。

3.如權(quán)利要求1或2所述的利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于，通過(guò)pH計(jì)在線監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程的pH值，由pH值反饋調(diào)整混合堿液加入量，將反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)液的pH值控制為7.2-7.6。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于，步驟3中所述的反應(yīng)溫度為45℃，反應(yīng)過(guò)程中pH值調(diào)控在7.3。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于，所述的氯化銨廢水為四川氟碳鈰礦濕法冶煉P507氨皂化萃取稀土廢水。

6.一種用于稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的裝置，包括：依次連接的混合反應(yīng)罐、澄清罐、板框過(guò)濾機(jī)、儲(chǔ)液池、MVR濃縮蒸發(fā)裝置，其特征在于：所述混合反應(yīng)罐設(shè)置有在線pH監(jiān)測(cè)計(jì)，一端與反應(yīng)罐內(nèi)液面連接，另一端設(shè)置有可調(diào)電磁流量計(jì)，用于控制進(jìn)料量。

7.如權(quán)利要求6所述的用于稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的裝置，其特征在于，所述的混合反應(yīng)罐的上端還設(shè)置有溢流口，混合反應(yīng)罐的溢流口通過(guò)管道與澄清罐下端呈S型連接，所述的澄清罐安裝有液位自控裝置，待澄清罐的液位達(dá)到一定位置后自動(dòng)啟動(dòng)板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，經(jīng)壓濾得到氯化銨料液送入儲(chǔ)液池，然后送入MVR蒸發(fā)濃縮裝置。

8.一種利用稀土濕法冶煉含氨氮萃取廢水回收生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：制作2個(gè)反應(yīng)槽，一個(gè)為混合反應(yīng)罐，另一個(gè)為澄清罐，澄清罐的下半部分別與混合反應(yīng)罐的上部呈S型連接，反應(yīng)罐安裝在線pH監(jiān)測(cè)計(jì)，同時(shí)安裝與pH監(jiān)測(cè)計(jì)相連的可調(diào)電磁流量計(jì)，澄清罐安裝液位自控裝置；

步驟2：按照碳酸氫銨與氨水的摩爾比為1∶0.9-1∶1，堿度為4.8-5mol/L配置混合堿液作為沉淀劑備用；

步驟3：取萃取氯化銨廢水備用；

步驟4：向混合反應(yīng)罐中按照一定的流量連續(xù)同時(shí)加入萃取氯化銨廢水和混合堿液，控制反應(yīng)罐中溫度為40-50℃，設(shè)定pH計(jì)調(diào)整范圍為7.2-7.6；用pH計(jì)在線檢測(cè)反應(yīng)罐中液體的pH，通過(guò)pH值反饋到電磁流量計(jì)調(diào)整混合堿液加入量，保證反應(yīng)罐液體pH在設(shè)定范圍；

步驟5：待混合反應(yīng)罐中料液體積到達(dá)溢流口時(shí)開始連續(xù)的向澄清罐中溢流，當(dāng)液位達(dá)到一定位置后自動(dòng)控制系統(tǒng)啟動(dòng)進(jìn)行板框過(guò)濾，自行停止做到液位自控，向經(jīng)壓濾得到的清亮透明的氯化銨料液中加入鹽酸調(diào)整pH值在4.0-6.5，以除去不凝氣；

步驟6：pH調(diào)至合格的氯化銨料液進(jìn)入儲(chǔ)池，在進(jìn)行下一步的MVR蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化銨產(chǎn)品；澄清罐中的碳酸鈣等碳酸鹽富集物可作為鈣的礦物處理。