[發(fā)明專利]含磷和硼的加氫脫硅催化劑及其制備方法和加氫脫硅方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011159948.3 | 申請日： | 2020-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN114471642B | 公開（公告）日： | 2023-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉濱;楊清河;曾雙親;桑小義 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號： | B01J27/19 | 分類號： | B01J27/19;B01J37/28;B01J37/02;B01J35/10;C10G45/08 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加氫 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷和硼的加氫脫硅催化劑，包括含硅氧化鋁載體和負(fù)載在載體上的加氫活性金屬，所述加氫活性金屬為至少一種第VIII族和至少一種第VIB族活性金屬，其特征在于，以氧化物計(jì)并以催化劑總量為基準(zhǔn)，所述催化劑中第VIB族活性金屬含量為7-25wt％，第VIII族活性金屬含量為1-12wt％，磷元素含量為1-5wt％，硼元素含量為1-8wt％；經(jīng)低溫氮?dú)馕綔y試，所述含硅氧化鋁載體的dv/dlogD值為2.5-4.0，孔體積0.5-0.8毫升/克，比表面積250-320平方米/克；經(jīng)吡啶吸附紅外光譜分析，所述含硅氧化鋁載體200℃的B酸與L酸峰面積比值為0.04-0.20，350℃的B酸與L酸峰面積比值為0.05-0.20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其中，經(jīng)低溫氮?dú)馕綔y試，所述載體滿足：dv/dlogD值為2.6-3.8，孔體積為0.6-0.75毫升/克，比表面積為260-310平方米/克；
經(jīng)吡啶吸附紅外光譜測試，所述載體滿足：200℃下B酸與L酸的峰面積比值為0.05-0.19，350℃下B酸與L酸的峰面積比值為0.05-0.18。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的催化劑，其中，以所述載體的總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的鋁元素含量為50-99.5wt％，硅元素的含量為0.5-50wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化劑，其中，以所述載體的總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的鋁元素含量55-99wt％，硅元素含量為1-45wt％；
所述載體含有鈉元素，以所述載體的總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的鈉元素含量為0.01-0.2wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑，其中，以所述載體的總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的鈉元素含量為0.02-0.18wt％。
6.一種制備權(quán)利要求1所述加氫脫硅催化劑的方法，包括制備含硅氧化鋁載體和將磷、硼和活性金屬引入載體的過程，其中，所述制備含硅氧化鋁載體包括以下步驟：
(1)將含有第一含硅化合物和酸性含鋁化合物的溶液與堿性含鋁化合物溶液進(jìn)行中和反應(yīng)；
(2)將步驟(1)得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行老化，在所述老化之前和/或所述老化過程中引入第二含硅化合物；
(3)將步驟(2)得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行任選的洗滌，再進(jìn)行干燥和/或焙燒，得到氧化鋁組合物；
(4)將步驟(3)得到的氧化鋁組合物經(jīng)成型、干燥、焙燒，得到所述含硅氧化鋁載體；
所述將磷、硼和活性金屬引入載體的方法為浸漬法，包括配制含有含磷化合物、含硼化合物和含活性金屬化合物的浸漬溶液和將載體在浸漬溶液中進(jìn)行浸漬的過程，然后進(jìn)行干燥和可選的焙燒；
所述活性金屬為至少一種第VIB族和至少一種第VIII族活性金屬，第VIB族活性金屬為鉬和/或鎢，所述第VIII族活性金屬為鈷和/或鎳，所述含活性金屬化合物用量使得最終得到的加氫脫硅催化劑中第VIB族活性金屬的含量為7-25wt％；第VIII族活性金屬含量為1-12wt％；所述含磷化合物的用量使得最終得到的加氫脫硅催化劑中磷元素含量為1-5wt％，所述含硼化合物的用量使得最終得到的加氫脫硅催化劑中硼元素含量為1-8wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述第一含硅化合物和第二含硅化合物的用量使得以所述載體總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的硅元素含量為0.5-50wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述第一含硅化合物和第二含硅化合物的用量使得以所述載體總量為基準(zhǔn)并以氧化物計(jì)的硅元素含量為1-45wt％；
以硅元素計(jì)，所述第一含硅化合物和第二含硅化合物的用量摩爾比為1:1-40；
所述第一含硅化合物和第二含硅化合物各自獨(dú)立地選自無機(jī)含硅化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，以硅元素計(jì)，所述第一含硅化合物和第二含硅化合物的用量摩爾比為1:1-30；
所述第一含硅化合物和第二含硅化合物各自獨(dú)立地選自水玻璃和/或硅溶膠。
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