[發明專利]一種表面負載金屬的壓電材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011158393.0
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112371122B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 李建華;劉小藝;楊曉茹;沈蘭波;竇學博
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01J35/02;B01J37/34;A01N59/16;C02F1/461;C02F1/467;C02F1/50;C02F1/72;C02F1/74;A01P1/00;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，所述的壓電材料由粒徑為100-500nm的納米壓電顆粒和在其表面負載的直徑為1-30nm的金屬納米顆粒組成；所述的壓電顆粒為鈦酸鋇、鈮酸鋰或鈦酸鉛；所述的金屬為Au、Pt、Pd、Al或Ni；

具體制備方法如下：

（1）將壓電顆粒分散于無水乙醇中，加入巰基化試劑，攪拌均勻后超聲處理；之后經離心、洗滌、干燥，得到巰基化壓電顆粒；

（2）將巰基化壓電顆粒分散于分散劑中，加入金屬鹽溶液和甲醇水溶液，攪拌均勻后，調節體系的pH為9-10，之后超聲處理；經離心、洗滌、干燥，得到表面負載金屬的壓電材料。

2.根據權利要求1所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中包括以下條件中的一項或多項：

a.所述壓電顆粒的質量與無水乙醇的體積之比為1-5mg:1mL；

b.所述巰基化試劑為（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷或（3-巰基丙基）三乙氧基硅烷；所述壓電顆粒的質量與巰基化試劑的體積之比為100-200mg:1mL；

c.所述超聲處理的時間為30-60min，超聲頻率為20-40kHz；

d.所述離心的轉速為5000-6000rpm，離心時間為10-15min；所述洗滌為用無水乙醇洗滌3次；所述干燥為在55-65℃下真空干燥4-7h。

3.根據權利要求1所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述分散劑為水、無水乙醇或無水甲醇；所述巰基化壓電顆粒的質量與分散劑的體積之比為1-2mg:1mL。

4.根據權利要求1所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述金屬鹽為HAuCl₄、H₂PtCl₆、Pd(NO₃)₂、AlCl₃或NiCl₂；所述金屬鹽溶液的濃度為5-100mmol/L；所述巰基化壓電顆粒的質量與金屬鹽溶液的體積之比為0.5-2.0mg:1mL。

5.根據權利要求4所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液的濃度為10-30mmol/L；所述巰基化壓電顆粒的質量與金屬鹽溶液的體積之比為1mg:1mL。

6.根據權利要求1所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述甲醇水溶液的體積濃度為20%(v/v)；所述巰基化壓電顆粒的質量與甲醇水溶液的體積之比為1-2mg:1mL。

7.根據權利要求1所述的表面負載金屬的壓電材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，使用堿溶液調解體系的pH為9-10，所用的堿為K₂CO₃、Na₂CO₃或NaOH，所述堿溶液的濃度為0.5-1mol/L；

超聲處理的超聲頻率為20-40kHz；超聲時間為10-120min；超聲溫度為0-30℃；

所述離心的速度為8000-11000rmp，離心時間為10min；所述洗滌為用水洗滌3次；所述干燥為在70-90℃下干燥6-9h。

8.權利要求1所述的制備方法制備得到的表面負載金屬的壓電材料在降解廢水中有機污染物和在廢水殺菌中的應用。