[發明專利]一種帶光學增透膜的金剛石制備方法

有效

• 申請號: 202011158364.4
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112376034B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 魏俊俊;黃亞博;陳良賢;劉金龍;李成明;高旭輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;北京科技大學順德研究生院
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/02;C23C16/56;C23C16/01;G02B1/113
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種帶光學增透膜的金剛石制備方法，特別是提供一種帶有增透膜的自支撐金剛石材料及其制備方法。該材料可用于光通訊和傳感器等器件的窗口，屬于光學材料制備及加工領域。本發明首先在拋光的原始襯底上沉積增透膜；然后再在增透膜表面化學氣相沉積(CVD)制備金剛石；對制備的金剛石表面進行研磨、拋光以及激光劃片切割處理；采用低溫等離子體對加工完的金剛石表面進行刻蝕處理去除表面殘留石墨相；采用化學溶液腐蝕或者離子選擇刻蝕的方式，去除原始襯底，保留帶有增透膜的金剛石材料。該方法特別適用于光通訊、微型傳感器等領域對帶增透膜的微小金剛石窗口材料的應用需求。

技術領域

本發明涉及一種帶光學增透膜的金剛石制備方法，特別是提供一種帶有增透膜的自支撐金剛石材料及其制備方法。該材料可用于光通訊和傳感器窗口等領域，屬于光學材料制備及加工領域。

背景技術

在高通量光通訊以及極端環境探測等領域，為保護高精密信號處理器不受外部環境侵蝕，一般需要在前端設置光學窗口。該窗口材料應具有良好的光學透過、高耐磨性、高化學穩定性等特點，極端環境下窗口還必須具有高傳熱性能。傳統光學材料的性能難以同時滿足以上所有要求，導致使用性能及服役壽命均存在明顯缺陷。化學氣相沉積(CVD)金剛石具有高硬度、導熱性好、化學穩定性好、熱膨脹系數小、光學性能優異等特點，是極端環境下最優良的光學窗口材料。且在實際使用過程中，通過在光學CVD金剛石內表面鍍制增透膜，可進一步提升金剛石光學材料的透過性能。

一般來講，在金剛石表面鍍制的增透膜需滿足折射率、厚度、附著性、表面光潔度以及熱穩定性等要求。比如郭會斌等報道過在金剛石表面采用磁控濺射法鍍制Y₂O₃、HfO₂等減反增透膜(“反應磁控濺射法制備Y₂O₃金剛石紅外減反膜”，《金剛石與磨料磨具工程》；“反應磁控濺射法制備HfO₂金剛石紅外增透膜”，《人工晶體學報》)，可進一步提升金剛石在長波紅外波段的透過率。專利CN200810151191.6提出在藍寶石表面采用微波電子回旋共振(ECR)等離子體射頻磁控濺射沉積雙面氮化硅/氧化硅保護增透膜，并通過退火工藝等手段，改善增透膜性能從而提升藍寶石窗口的光學透過性能。

上述在金剛石以及藍寶石上進行增透膜鍍制的傳統方法，都是在已經完成了本征光學材料制備及加工后，再以光學增透理論為依據，后鍍制增透膜，有時候再輔助熱處理實現增透膜物相轉變。這種傳統的增透膜鍍制方法比較適合具有較大尺寸的光學窗口材料，可以方便進行研拋、鍍膜、清洗、反復裝樣等操作。然而，在上述提到的光通訊、微型傳感器等，需求的金剛石窗口材料尺寸可能非常微小(比如直徑1毫米以內，厚度在幾微米范圍)。對于這種極其微小的金剛石窗口材料來講，采用上述傳統的增透膜鍍膜方法，顯然將變得非常困難。亟需開發一種更為簡潔高效的、針對微器件應用的金剛石窗口材料及其制備方法。

發明內容

本發明提出一種帶光學增透膜的金剛石制備方法，首先在原始襯底上先完成增透膜鍍制，然后再在增透膜表面原位生長CVD金剛石光學材料，完成金剛石拋光及切割后，將原始襯底去除，形成一批帶有增透膜的金剛石光學窗口材料。這種材料可用于光通訊以及微型傳感器等微型器件的光學窗口。

參照圖1，本發明具體實施步驟為：

步驟1：襯底選擇及清洗。選取能耐CVD環境、且能夠被選擇性去除的原始襯底材料。對原始襯底進行清洗，包括通過丙酮超聲清洗，隨后轉移到酒精中清洗，隨后風干備用；

步驟2：增透膜設計及鍍制。根據光學增透膜設計方法，確定增透膜所需的折射率，進而確定對應的增透膜材質。膜系選擇需滿足適合金剛石生長、自身物性穩定以及能夠與原始襯底進行選擇去除等要求。確定增透膜體系及厚度后，選擇恰當的薄膜沉積方式，完成增透膜的鍍制工藝；

步驟3：完成增透膜鍍制之后，將帶有增透膜的原始襯底轉移至化學氣相沉積(CVD)裝置，鍍制CVD金剛石膜。金剛石膜厚度根據最終使用要求進行設計，預留一定的研磨拋光余量；