[發明專利]一種叔丁基過氧化氫的純化方法

在審

• 申請號: 202011158265.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112159343A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 馬敏;胡敬萬;紀琿;解淑民;倪明;王春玲;申晨;管永川;劉大威;鄭虓
• 申請（專利權）人: 北京水木濱華科技有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/04
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 謝怡婷

1.一種叔丁基過氧化氫的純化方法，所述方法包括如下步驟：

(1)在含有叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系、記為第一混合體系中加入共沸劑，在精餾塔中進行精餾處理；

(2)在精餾塔塔頂采出叔丁醇、水及雜質，在精餾塔塔釜采出濃縮提純后的含有叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系、記為第二混合體系。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括如下步驟：

(3)對步驟(2)的第二混合體系經吸附劑進行脫酸處理。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中步驟(1)中，所述第一混合體系來自于異丁烷氧化反應體系，優選來自于異丁烷氧化反應體系并脫除未反應異丁烷的叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其中，步驟(1)中，所述第一混合體系包括如下質量分數的各組分：叔丁基過氧化氫的含量為小于等于65wt％；叔丁醇的含量為大于等于30wt％；水的含量為小于等于5wt％；酸值(以乙酸計)為0.4-1wt％。

優選地，步驟(1)中，所述第一混合體系還包括雜質，所述雜質包括丙酮和甲醇，所述雜質的含量為小于等于5wt％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，步驟(1)中，所述共沸劑選自叔丁醇，例如為水含量≤500ppm的叔丁醇。

優選地，所述共沸劑的加入量為所述第一混合體系總質量的10-50wt％。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其中，步驟(1)中，所述精餾塔塔釜的溫度為60-90℃，所述精餾塔塔頂的溫度為25-50℃，所述精餾塔塔頂的壓力為15-25kPa，所述精餾塔塔頂的回流比為1-5:1。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其中，步驟(2)中，在精餾塔塔頂采出的雜質例如為丙酮和甲醇。

優選地，步驟(2)中，在精餾塔塔頂采出的叔丁醇的含量為大于等于90wt％；在精餾塔塔頂采出的水的含量為大于等于0.1wt％。示例性地，叔丁醇的含量為大于等于95wt％，水的含量為大于等于0.6wt％。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其中，步驟(2)中，所述第二混合體系包括叔丁基過氧化氫、叔丁醇和水；其中，叔丁基過氧化氫的含量為50-70wt％；叔丁醇的含量為30-50wt％；所述水的含量為0.1-0.3wt％。

優選地，步驟(2)中，所述第二混合體系還包括丙酮和甲醇，其中丙酮的含量為小于等于0.06wt％，甲醇的含量為小于等于0.1wt％。

優選地，步驟(2)中，所述第二混合體系的酸值為0.4-1wt％。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其中，步驟(3)中，所述吸附劑為活性氧化鋁微球。

優選地，步驟(3)中，所述吸附劑的用量為步驟(2)的第二混合體系中叔丁基過氧化氫總質量的20-100wt％。

優選地，步驟(3)中，脫酸處理后的含有叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系、記為第三混合體系中，叔丁基過氧化氫的含量為50wt％-70wt％，叔丁醇的含量為30％-50wt％，水的含量為0.05-0.2wt％，酸值為0.07-0.4wt％。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其中，所述方法具體包括如下步驟：

(1)向異丁烷氧化產出并脫除未反應異丁烷的叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系、即第一混合體系中加入共沸劑，然后進入叔丁基過氧化氫濃縮精餾塔中；

(2)在精餾塔塔頂采出叔丁醇、水和雜質，在精餾塔塔釜采出濃縮提純后的含有叔丁基過氧化氫和叔丁醇的混合體系、即第二混合體系。

優選地，所述方法還包括如下步驟：

(3)將第二混合體系經吸附劑處理進一步脫酸處理，得到滿足丙烯環氧化要求的第三混合體系。