[發明專利]一種以1-溴代金剛烷為起始原料制備1,3-金剛烷二醇的方法

在審

• 申請號: 202011157678.2
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112159304A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 王南;張鴻;楊友國
• 申請（專利權）人: 四川眾邦制藥有限公司
• 主分類號: C07C29/124
• 分類號: C07C29/124;C07C35/37
• 代理公司: 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇

1.一種以1-溴代金剛烷為起始原料制備1,3-金剛烷二醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)界面硝化反應：將1-溴代金剛烷溶解于有機溶劑中后加入濃硫酸攪拌，再加入硝酸進行硝化反應，得有機溶液相；

(2)界面水解反應：將得到的有機溶液相與強堿的水溶液混合，進行水解反應，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-溴代金剛烷與有機溶劑的質量比為1:4～8。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為脂肪烴溶劑、芳香烴溶劑、脂類溶劑；

進一步地，所述脂肪烴溶劑包括庚烷、辛烷、三甲基戊烷、三甲基己烷；所述芳香烴溶劑包括甲苯、二甲苯；所述脂類溶劑包括乙酸異丁酯、乙酸-2-乙基丁酯；優選為乙酸異丁酯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑的沸點≥75℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌的速度為能使有機溶液相和酸液相均分散成細小液滴相互充分混合。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸濃度≥95％，優選95％；所述硫酸濃度≥92％，優選為98％；

進一步地，所述硝酸與1-溴代金剛烷的摩爾比為1.2～1.5:1；

進一步地，所述濃硫酸與硝酸的質量比為10～12:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

進一步地，所述強堿的水溶液質量濃度為10％～15％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述強堿的投加量為使反應終點的pH值≥12。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化反應的溫度為20℃～30℃，反應時間為3h～4h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反應的溫度為60℃～70℃，反應時間為0.5h～1.5h。