[發(fā)明專利]一種氯乙烯與丙烯酸酯類共聚乳液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011157574.1
• 申請(qǐng)日: 2020-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112409543B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張林松;呂馬德;劉剛;程傳政;虞群峰;裴美芳;夏愛(ài)華;陳明鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽天辰化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F259/04
• 分類號(hào): C08F259/04;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C09D151/00;C09D5/18;C09D5/08
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種氯乙烯與丙烯酸酯類共聚乳液的制備方法，其特征在于，通過(guò)兩步法進(jìn)行制備，即先使用氯乙烯單體制備聚氯乙烯種子乳液，再外接丙烯酸酯類聚合物的聚合方法；

所述聚氯乙烯種子乳液的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）聚合前準(zhǔn)備：從聚合釜的釜頂冷凝器中往聚合釜內(nèi)噴入一定量的甲醛與1-萘酚共聚物水溶液，隨后加入50℃的無(wú)離子水，在攪拌下加入月桂酸與氫氧化鉀水溶液，隨后加入NaOH水溶液，保持體系的堿性環(huán)境，再加入硫酸亞鐵、吊白塊和EDTA，攪拌均勻后抽真空至-0.07MPa，一次性加入液態(tài)VCM單體；

（2）聚合：聚合釜升溫至50-60℃，壓力控制在0.065-0.09MPa，開(kāi)始滴加過(guò)硫酸鉀引發(fā)VCM聚合，聚合過(guò)程中連續(xù)性滴加十二烷基苯磺酸鈉，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到75-85%，單體液滴全部消失，反應(yīng)完畢；

（3）脫氣：反應(yīng)結(jié)束后，將聚合釜內(nèi)剩余單體通過(guò)釜頂冷凝器脫除，脫除的氣體進(jìn)入回收系統(tǒng)，脫氣過(guò)程中為防止體系產(chǎn)生過(guò)多泡沫導(dǎo)致釜頂冷凝器堵塞，期間需根據(jù)情況加入一定量的乳化硅油；

（4）后穩(wěn)定處理：脫氣過(guò)程中聚合釜內(nèi)壓力達(dá)到-0.05至-0.07MPa時(shí)，即表示脫氣完成，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌30min，后穩(wěn)定處理結(jié)束；

（5）出料：將聚合釜內(nèi)物料用泵打入膠乳儲(chǔ)槽，得到聚氯乙烯種子乳液備用; 所述聚氯乙烯種子乳液的含固量在35-45%，平均粒徑在0.10-0.12μm之間，pH在9-10之間；

所述外接丙烯酸酯類聚合物的方法，具體步驟如下：

（1）聚合前準(zhǔn)備：在加料罐中加入無(wú)離子水，在攪拌中加入2-烯丙基醚-3-羥基丙烷磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉，隨后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和交聯(lián)劑羥基乙酯，攪拌均勻得到預(yù)乳化單體備用，在聚合釜中加入30℃的無(wú)離子水，在攪拌下加入第一步制得的聚氯乙烯種子乳液，升溫至80-85℃之間，壓力保持常壓；

（2）聚合：聚合釜中加入過(guò)硫酸鉀，攪拌均勻后連續(xù)性滴加預(yù)乳化單體，聚合反應(yīng)開(kāi)始，控制滴加速度在2h內(nèi)滴加完，聚合溫度控制在80-85℃，直至預(yù)乳化單體滴加完畢，隨后保溫1-2h，通過(guò)常壓釜頂冷凝器將聚合釜內(nèi)氣相部分冷凝成液相繼續(xù)反應(yīng)，提高丙烯酸酯類單體轉(zhuǎn)化率；

（3）后處理：保溫結(jié)束后降溫至70-75℃，加入吊白塊和叔丁基過(guò)氧化氫，攪拌30min，后穩(wěn)定處理結(jié)束；

（4）脫氣：后穩(wěn)定處理結(jié)束后，將聚合釜內(nèi)剩余單體通過(guò)釜頂冷凝器脫除，脫除的氣體進(jìn)入回收系統(tǒng)；

（5）出料：脫氣過(guò)程中聚合釜內(nèi)壓力達(dá)到-0.05至-0.07MPa時(shí)，即表示脫氣完成，脫氣完成后將壓力恢復(fù)至常壓，降溫至45-55℃，用氨水調(diào)節(jié)乳液的pH至7.5-8.5，降溫至40℃以下，將聚合釜內(nèi)物料用泵打入膠乳儲(chǔ)槽儲(chǔ)存，即得到氯乙烯-丙烯酸酯類共聚乳液；

所述氯乙烯-丙烯酸酯類共聚乳液的平均粒徑在0.15-0.20μm之間；

所述氯乙烯單體與丙烯酸酯類聚合物的比例控制為（55-60）：（40-45）；

所述丙烯酸酯類聚合物各單體原料依次為甲基丙烯酸甲酯7-8份、丙烯酸丁酯20-25份、交聯(lián)單體羥基乙酯2.5-3份、丙烯酸9.5-10份。