[發明專利]一種超高純銅或銅合金中晶粒的細化方法

有效

• 申請號: 202011157439.7
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112453088B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 姚力軍;邊逸軍;潘杰;王學澤;慕二龍;曹歡歡
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: B21C23/00
• 分類號: B21C23/00;B21C25/02;B21C29/00;B21C31/00;C22F1/08
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發明涉及一種超高純銅或銅合金中晶粒的細化方法，所述細化方法包括：將超高純銅或銅合金坯料加熱，之后依次進行第一等徑角擠壓和第二等徑角擠壓。本發明提供的方法，通過采用特定的等徑角擠壓過程，使得晶粒細化至5μm以下，進而保證靶材采用細化后的超高純銅或銅合金濺射時具有良好的濺射性能，進一步通過該細化方法使得靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高及薄膜厚度均勻性好。

技術領域

本發明涉及晶粒細化領域，具體涉及一種超高純銅或銅合金中晶粒的細化方法。

背景技術

目前，隨著超大規模集成電路的飛速發展，半導體用芯片尺寸已經縮小到納米級別，金屬互連線的RC延遲和電遷移現象成為影響芯片性能的主要因素，傳統的鋁及鋁合金互連線已經不能夠滿足超大規模集成電路工藝制程的需求。與鋁相比，銅具有更高的抗電遷移能力和更高的電導率，尤其是超高純銅或超高純銅合金(純度≥6N)，對于降低芯片互連線電阻、提高其運算速度具有重要意義。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向對集成電路金屬薄膜的制備以及性能存在著很大的影響，主要表現為：隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高、薄膜厚度均勻性好。因此，在7nm工藝節點以下，為了提高靶材的性能，確?；ミB線不發生短路，需要嚴格控制靶材的晶粒尺寸≤5μm，使靶材均勻地濺射在濺鍍基材上。

然而目前通過熱鍛、軋制、熱處理的工藝來控制超高純銅靶材的晶粒，這種工藝方法只能使得超高純銅材晶?？刂频?0μm-30μm，其不僅工序繁瑣變形不均勻，而且還容易帶入雜質，如CN111705276A公開了一種超高純銅錳合金及其處理方法，所述處理方法包括：將所述超高純銅錳合金依次進行鍛造、熱處理及軋制；其中，所述軋制中下壓量為4-5mm/道次。通過對處理過程的各步驟前后順序的嚴格限定及軋制中下壓量的合理設計，顯著的提高處理后的超高純銅錳合金的硬度，并保證晶粒的大小可以滿足濺射性能的要求，進而保證超高純銅靶材產品濺射過程性能的穩定。

雖然CN1587422A公開了一種高強度奧氏體鋼晶粒細化方法及等徑角擠壓變形模具，該奧氏體鋼材經1-2道次等徑角擠壓變形后，再經過800℃-1000℃，20min-120min的退火熱處理工藝，發生完全再結晶，晶粒尺寸由120μm細化到2-10μm，得到超細晶粒鋼材。該方法所用的等徑角擠壓變形模具，它由L形彎管(3)組成，其中，內角Φ為90-120°，外角ψ為20-60°；另外，擠壓桿的屈服強度為棒材的1.5倍以上，棒材的直徑與L形彎管的管徑的公差為0.02mm-0.05mm。本發明與現有技術相比具有不改變鋼材的尺寸并提高奧氏體鋼強度、保持韌性的優點。

CN101956051A公開了一種晶粒細化方法為：將坯料進行等徑角擠壓，同時用超聲波作用在坯料上，得到超細晶材料。提供的一種晶粒細化裝置，包括等徑角擠壓模具。還包括超聲波系統，所述超聲波系統的輸出端與等徑角擠壓模具的出口距離為0-500mm、并位于同一水平面。與現有等徑角擠壓方式相比，通過采用超聲波系統，使材料在通過等徑角擠壓模具轉角處、發生劇烈剪切變形的同時，在超聲波的作用下，引起材料晶界的劇烈振動，使晶界破碎，從而顯著提高了細化晶粒的效果，尤其適用于大徑向尺寸納米晶材料的制備

雖然上述方法公開了采用等徑角擠壓來實現對晶粒的細化，然而其還引入了其他處理過程，會造成高純銅或高純銅合金作為靶材時雜質過多，進而導致濺射時濺射不穩定及濺射薄膜差等問題。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種超高純銅或銅合金中晶粒的細化方法，通過該方法可實現超高純銅或銅合金中晶粒的細化，可使得晶粒細化至5μm以下，進而保證靶材采用細化后的超高純銅或銅合金濺射時具有良好的濺射性能，進一步通過該細化方法使得靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高及薄膜厚度均勻性好。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：