[發明專利]一種三元正極材料前驅體的制備方法有效

申請號：	202011156569.9	申請日：	2020-10-26
公開（公告）號：	CN112279310B	公開（公告）日：	2022-06-17
發明（設計）人：	雷天起;陳龍	申請（專利權）人：	合肥國軒高科動力能源有限公司
主分類號：	H01M4/505	分類號：	H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;C01G53/00
代理公司：	合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115	代理人：	韓燕
地址：	230011 安***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種三元正極材料前驅制備方法
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【權利要求書】：

1.一種三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：具體包括有以下步驟：

(1)、分別配置氨水溶液、堿溶液以及可溶性鎳鈷錳金屬的混合鹽溶液；向反應容器中加入去離子水，攪拌并加熱至反應溫度，并通入高純氮去除溶解氧；其中，所述的氨水溶液中，NH₃分子的摩爾濃度為2-7mol/L，所述的堿溶液選用濃度為2-5mol/L的氫氧化鈉溶液，所述的混合鹽溶液中鎳、鈷、錳金屬離子總的摩爾濃度為1-2.5mol/L；

(2)、向反應容器內的去離子水中加入配置好的氨水溶液，調節NH₃濃度至C_NH3,1；再向反應容器中加入配置好的堿溶液，調節pH值至pH₁，然后同時向反應容器中加入配置好的氨水溶液、堿溶液以及混合鹽溶液進行共沉淀反應；其中，所述的混合鹽溶液的進料流速為Q_鹽,1，所述的氨水溶液和堿溶液的進料流速根據所設定的pH₁及C_NH3,1相應調節；共沉淀反應的時間為T₁，反應后得到的前驅體顆粒的統計平均粒度為D₁；

(2)、分階段設置不同的工藝參數進行共沉淀反應，每個階段通過調變氨水溶液及堿溶液流速調節NH₃濃度至C_NH3,n，pH值至pH_n，混合鹽溶液的進料流速為Q_鹽,n，每個階段反應進行的時間為T_n，前驅體顆粒的統計平均粒度為D_n，其中，不同工藝參數的反應階段數量n≥3，不同反應階段的前驅體顆粒的統計平均粒度滿足：2.5μmD₁D₂……D_n11μm；

(4)、待前驅體顆粒的統計平均粒度達到目標值后，將產物經陳化、洗滌、烘干得到三元正極材料前驅體；

所述的三元正極材料前驅體的化學通式為Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，其中，0.05≤x≤0.5、0.05≤y≤0.5；

其中，不同反應階段的NH₃濃度C_NH3,1……C_NH3,n的取值為：6g/L≤C_NH3,1C_NH3,2……C_NH3,n≤15g/L；不同反應階段的pH值pH₁……pH_n的取值為：12≥pH₁pH₂……pH_n≥10.6；不同反應階段的混合鹽溶液的進料流速Q_鹽,1……Q_鹽,n的取值為10mL/minQ_鹽,1Q_鹽,2……Q_鹽,n≤40mL/min；不同反應階段進行的時間滿足：2h≤T₁T₂……T_n≤65h。