[發明專利]一種高純度、高電導率的多孔炭和制備方法

有效

• 申請號: 202011156416.4
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112299410B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 常敏;張長明;朱民偉;王振侃;趙紅玲;羅丹
• 申請（專利權）人: 山西國重工程科技有限公司
• 主分類號: C01B32/336
• 分類號: C01B32/336
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

本申請公開了一種高純度、高電導率的多孔炭和制備方法，屬于炭材料技術領域。將炭前驅體預先在1400?2600℃條件下預炭化，脫除炭前驅體中的灰分和磁性金屬，獲得高純炭化料；進而在高壓反應器中炭化料與超臨界流體在反應溫度為600?700℃、反應壓力為55?60MPa條件下活化20?40min，最終制備了高純度、高電導率的多孔炭。本發明通過預先脫除灰分和磁性金屬，避免后續大量強堿或強酸洗滌帶來的環保問題，與此同時，高溫預炭化增加了多孔炭的電導率，提高了其導電性，有利于應用于電化序儲能領域。

技術領域

本發明屬于炭材料技術領域，具體涉及一種高純度、高電導率的多孔炭和制備方法。

背景技術

多孔炭具有發達的孔隙、物理化學性質穩定等優點，被廣泛應用于催化劑載體、脫色、除味、電化學儲能等領域。其中，超級電容器等電化學儲能元器件對多孔炭的純度要求極為嚴苛?；曳?、金屬離子等雜質對超級電容器內阻、漏電流等影響極大，導致循環壽命難以保障。

為降低灰分(SiO₂、CaO、NaO、Al₂O₃等)、磁性金屬(Fe、Co、Ni等)雜質對超級電容器的影響，目前主要采用后處理的方法實現，即將制備出的多孔炭進行強酸、強堿洗滌，用以脫除上述雜質。如黃勇等[專利公布號：CN107892298A]將活性炭原料與堿金屬活化劑混合，進而采用水蒸氣活化制備了活性炭。隨后通過鹽酸洗滌方式進行除灰和磁性金屬。又如張永林等[專利公布號：CN108147410A]以椰殼為原料，利用物理化學聯合法制備了活性炭，隨后用硝酸和鹽酸進行洗滌除灰和磁性金屬。雖然以上后處理方法能夠制備出相對較高純度的多孔炭，但由于灰分、磁性金屬存在于多孔炭復雜的孔隙內，并且以不同形態存在，若把灰分、金屬離子完全反應出來，難度較大，并且過程中產生的廢水對環境污染嚴重。

由于上述灰分、磁性金屬存在于多孔炭前驅體中，并且具有相應高的熔融點或沸點(1400℃)，若將多孔炭前驅體在超過1400℃以上溫度下預處理，前驅體中的灰分和磁性金屬能夠完全從前驅體中置換脫除，容易得到高純度、高電導率的多孔炭。但這種思路的一個重要缺陷是：目前研究理論認為，如此高溫下多孔炭前驅體的微晶結構會趨向規則，材料更加致密化，導致后續采用水蒸氣或強堿難以造孔。

為此，采用超臨界CO₂、H₂O活化技術能夠得以實現上述目的。超臨界CO₂、H₂O具有超強的刻蝕能力，能夠與炭原子在短時間內發生反應，從而起到造孔的目標。如畢繼誠等[專利公布號：CN105349183A]采用煤為前驅體，利用超臨界水在反應溫度為500-700℃、反應壓力為20-40MPa下制備了多孔炭。又如楊俊兵等[專利公布號：CN1295027A]采用酚醛樹脂800℃炭化料為前驅體，在反應溫度為500-750℃、反應壓力為21.8-35MPa下制備了多孔炭。雖然以上專利采用超臨界方法制備了多孔炭，但原料均為微晶結構松散、自身有孔的炭前驅體，并且雜質含量超高，需要后續進一步純化，而采用超1400℃的炭前驅體，先預先脫除灰分再通過超臨界活化技術制備高純度、高電導率多孔炭尚未見報道。

發明內容

針對上述問題本發明提供了一種高純度、高電導率的多孔炭和制備方法。

本發明的目的在于克服傳統方法制備多孔炭的純度低、廢水量大等不足，提供一種具有無水污染、工藝路線簡單、效率高的制備高純度、高電導率多孔炭的方法。

為了達到上述目的，本發明采用了下列技術方案：

一種高純度、高電導率的多孔炭，灰分和磁性金屬均低于100ppb；電導率為800-1000S/m。

一種高純度、高電導率多孔炭的制備方法，包括以下步驟：

(1)炭前驅體的高溫炭化：將炭前驅體在惰性氣體下，升溫后恒溫加熱，使灰分、磁性金屬充分脫除，得到炭化料；