[發明專利]一種有機磺酸的提純生產工藝有效
| 申請號: | 202011156115.1 | 申請日: | 2020-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN112174856B | 公開(公告)日: | 2023-03-24 |
| 發明(設計)人: | 馮慶誠;付遠波;楊威;黃開偉;肖忠新;付啟龍 | 申請(專利權)人: | 湖北吉和昌化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C303/44 | 分類號: | C07C303/44;C07C309/04 |
| 代理公司: | 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黃君軍 |
| 地址: | 432405 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有機 提純 生產工藝 | ||
1.一種有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,包括如下步驟:
S1原料液進行陶瓷膜過濾,得到陶瓷膜透析液;
S2所述陶瓷膜透析液進入填充有兩性離子交換樹脂的離子交換柱中進行離子交換,得到粗磺酸溶液;
S3所述粗磺酸溶液進入連續離子交換系統中進行連續離子交換,得到磺酸溶液;所述連續離子交換系統內置20個分離單元,每個所述分離單元內分別填充有強酸性陽離子交換樹脂;其中,
所述連續離子交換系統分成轉化區、轉化水洗區、酸再生區、再生水洗區和料頂水區;其中,
所述轉化區包含前段的3個分離單元和后段的4個分離單元;所述粗磺酸溶液依次逆向串聯進入前段的3個分離單元后,前段流出液與所述轉化水洗區中的流出液進入中間罐中混合,所述中間罐中的料液再次正向串聯進入后段的4個分離單元,收集最后一個分離單元的流出液,得磺酸溶液;
所述轉化水洗區包含4個分離單元,經過所述轉化區轉化后的分離單元進入所述轉化水洗區,采用逆向串聯進純水,對樹脂進行水洗,收集所述轉化水洗區的料液至中間罐中;
所述酸再生區包含前段的2個分離單元和后段的2個分離單元;經過所述轉化水洗區水洗后的分離單元進入所述酸再生區,前段的2個分離單元正向進5~10%鹽酸再生,前段流出液與所述再生水洗區的再生水洗液進入稀酸罐中混合;后段的2個分離單元正向串聯進所述稀酸罐中的稀酸液再生;
所述再生水洗區包含4個分離單元,經所述酸再生區再生后的分離單元進入所述再生水洗區,采用串聯連接逆流方式進純水,對樹脂進行水洗,收集所述再生水洗區的料液至稀酸罐中;
所述料頂水區包含1個分離單元,采用反向進料方式,用轉化后得到的粗磺酸溶液作為進料將留在分離單元內的水直接頂洗出來,以提高粗磺酸溶液的濃度,被頂出的水可以回用到該系統;經所述料頂水區處理后的分離單元,進入所述轉化區循環處理。
2.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述原料液中有機磺酸鈉的濃度為20~30%,硫酸鈉的濃度為2~3%。
3.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述步驟S2具體為:所述陶瓷膜透析液進入填充有兩性離子交換樹脂的離子交換柱中進行離子交換,隨后采用純水洗脫,得到粗磺酸溶液。
4.根據權利要求3所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述粗磺酸溶液和純水進入填充有兩性離子交換樹脂的離子交換柱的速度為25ml/min。
5.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述強酸性陽離子交換樹脂為H型強酸性陽離子交換樹脂。
6.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述轉化區的前段的進料速度為15ml/min,所述轉化區的后段的進料速度為40ml/min,所述轉化水洗區的進料速度為25ml/min,所述酸再生區前段的進料速度為25ml/min,所述酸再生區后段的進料速度為50ml/min,所述再生水洗區的進料速度為25ml/min,所述料頂水區的進料速度為15ml/min。
7.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,每個所述分離單元內強酸性陽離子交換樹脂的填裝量為300~350mL。
8.根據權利要求1所述有機磺酸的提純生產工藝,其特征在于,所述陶瓷膜的孔徑為50~200nm。
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