[發(fā)明專利]一種采用PBN坩堝合成碲鋅鎘晶體的方法及裝置

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• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN114481327A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 姜軍;孔金丞;趙鵬;陳少璠;姬榮斌;趙文;袁綬章;蔡春江;趙增林;劉永傳;唐清云
• 申請（專利權）人: 昆明物理研究所
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B28/04
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種采用PBN坩堝合成碲鋅鎘晶體的方法，其特征在于：

利用PBN坩堝作為載體，在PBN坩堝內進行高溫合成，實現(xiàn)碲鋅鎘多晶體材料的制備；

期間，為了防止高溫合成條件下材料發(fā)生化學反應導致材料溢出，增加高強度密封蓋，并通過溫度控制空腔Cd壓，防止坩堝炸裂；

合成開始，以一定的起始角度熔化材料，使材料充分發(fā)生反應；

待反應充分后，通過設定一定的搖擺角度將材料混合均勻，最終達到形成多晶晶錠的目的。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)將原材料碲、鋅、鎘單質按照化學計量配比Cd_1-yZn_yTe放入PBN坩堝內，所述y：0＜y＜0.2；

(2)用密封蓋蓋住PBN坩堝；

(3)將PBN坩堝放入石英坩堝內，用石英塞固定住密封蓋，在高真空環(huán)境下完成燒封；碲鋅鎘材料所占體積與空腔體積比應該滿足V_空：V_固＝1.5～3.5之間；

(4)將封裝好的石英坩堝放入合成爐內，并用墊棉填充好縫隙，防止合成爐搖擺時石英坩堝與爐管發(fā)生碰撞；

(5)設置合成爐起始狀態(tài)，當固體材料在高溫環(huán)境下熔化成液態(tài)時，合成爐的傾斜角度α應滿足液態(tài)材料盡可能接近但不會觸碰密封蓋的狀態(tài)；

(6)碲、鋅、鎘單質發(fā)生化合反應的溫度在300℃～600℃之間，該階段設置升溫斜率為10℃/h～100℃/h；

(7)當溫度升高到900℃以上時，應降低升溫速率為5℃/h～10℃/h，直至碲鋅鎘熔點附近1098℃；

(8)繼續(xù)升溫到1100℃～1130℃；

(9)到達目標溫度后，爐體開始緩慢搖擺，搖擺角度為起始角度α～90°；搖擺時間10h，使碲鋅鎘充分混合均勻；

(10)搖擺結束后，使爐體處于豎直狀態(tài)，搖擺角度為90°；關閉電源，快速降溫形成碲鋅鎘多晶材料。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述碲、鋅、鎘單質按照化學計量配比Cd_1-yZn_yTe中y＝0.03～0.2。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

所述密封蓋為高純石墨、高純石英和氮化硼中的一種。

5.一種實現(xiàn)如權利要求1至4任一項所述的采用PBN坩堝合成碲鋅鎘晶體的方法的裝置，其特征在于：

包括爐管(10)、石英坩堝(3)、墊棉(6)、石英塞(1)、碲鋅鎘材料(5)、PBN坩堝(4)、密封蓋(2)、合成爐爐體(7)、保溫材料(8)及加熱爐絲(9)；

所述PBN坩堝(4)放置在石英坩堝(3)內，石英塞(1)同時固定住密封蓋(2)合成爐爐體(7)，在該合成爐爐體(7)中放入繞制有加熱爐絲(9)的爐管(10)；

所述加熱爐絲(9)設置2段及以上，用于根據(jù)工藝要求調節(jié)爐體內溫場分布；

所述合成爐爐體(7)內填充有保溫材料(8)；

所述石英坩堝(3)放置于爐管(10)內，該石英坩堝(3)通過墊棉(6)固定在爐管(10)內的合適位置；

所述石英坩堝(3)通過石英塞(1)在高真空環(huán)境下進行燒封；碲鋅鎘材料(5)放置于PBN坩堝(4)內，PBN坩堝(4)上蓋有密封蓋(2)，PBN坩堝(4)放置在石英坩堝(3)內，石英塞(1)同時固定住密封蓋(2)。

6.根據(jù)權利要求5所述的裝置，其特征在于：

所述密封蓋(2)設置有一個直徑5mm～10mm的小孔，用于平衡空腔部分蒸汽壓，防止碲鋅鎘材料合成過程中Cd壓過大。

7.根據(jù)權利要求5或6所述的裝置，其特征在于：

所述合成爐爐體(7)可以對搖擺角度進行控制。