[發明專利]一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011155944.8
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112280307A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 張春明;冉偉;李章鵬
• 申請（專利權）人: 奈藍（上海）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/10;C08K3/38;C08K3/04;C08K7/00;C08K3/22;C09K5/14;C01B21/064;B82Y40/00
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1.一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）按照配方精確稱取氮化硼、溶劑以及分散劑，首先將氮化硼加入溶劑中，采用超聲輔助高速剪切攪拌對其進行剝離分散，制備得到大顆粒的氮化硼納米片分散液；

2）取部分步驟1）制備的大顆粒的氮化硼納米片分散液加入研磨機中，采用遠心球磨的方式對其剝離分散，制備得到合適長徑比的小顆粒氮化硼納米片分散液；

3）按照配方精確稱取苯酚、硝酸鋅、醇、有機溶劑以及去離子水，首先將醇以及有機溶劑加入去離子水中，攪拌形成均勻混合的溶液；然后將硝酸鋅加入上述混合溶液中，在攪拌的情況下加熱到一定溫度（30～100℃），將苯酚緩慢滴加到混合溶液中，并在冷凝管存在的情況下反應一段時間（0.5～10小時），然后減壓蒸餾之后得到石炭酸鋅/苯酚混合溶液；

4）將步驟1）以及步驟2）制得的氮化硼納米片分散液混合均勻，然后在其中加入一定量石墨烯，并超聲使其分散均勻，將其與步驟3）制得的石炭酸鋅/苯酚混合溶液進行充分混合，然后在其中加入一定量甲醛，并通過氫氧化鈉調節溶液pH值為8～12，然后在一定溫度反應（30～100℃）一定時間（1～24小時）制備得到氧化鋅以及酚醛預聚體雙包覆的氮化硼/石墨烯分散液；

5）在步驟4）制得的氧化鋅以及酚醛預聚體雙包覆的氮化硼/石墨烯分散液中加入稀硫酸，使得溶液pH值被調節為3～5，并于一定溫度下（30～100℃）攪拌反應一段時間（0.5～10小時），過濾、清洗、干燥之后制備得到酚醛樹脂-氧化鋅混合雙包覆粉體氮化硼/石墨烯粉體，將其與有機硅酮混合均勻，即得混合雙包覆的氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂。

2.根據權利要求1所述一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中氮化硼與溶劑的質量比為1:1～1000；所述氮化硼與分散劑的質量比為1: 0.01～10；所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、去離子水、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺中的任意一種或幾種的混合物；所述分散劑為BYK220、BYK204、BYK102、BYK203、BYK192、BYK130、BYK110和BYK180中的任意一種或幾種的混合物；所述超聲功率為1000～8000W；所述高速剪切分散采用Fluke FA25高剪切分散乳化機，其轉速為5000～30000轉/分鐘，處理時間為0.5～10小時；所述大顆粒氮化硼納米片分散液的平均粒徑為5～10微米。

3.根據權利要求1所述一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中遠心球磨分散采用0.05～0.2 微米的氧化鋯球為研磨介質，轉速為500～8000轉/分鐘，處理時間為0.5～10小時；所述合適長徑比的氮化硼納米片分散液的平均粒徑為0.7～5微米，長徑比為50～800。

4.根據權利要求1所述一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中醇為乙醇、異丙醇、丁醇、辛醇中其一或其混合；所述有機溶劑為乙醚、丙酮、二氯甲烷、石油醚、戊烷、四氫呋喃中其一或其混合；所述苯酚與硝酸鋅的質量比為1:0.1～50；所述苯酚與醇的質量比為1:1～500；所述醇與有機溶劑的質量比為1:0.1～10；所述醇與去離子水的質量比為1:0.1～10。

5.根據權利要求1所述一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中合適長徑比的氮化硼納米片分散液與大顆粒氮化硼納米片分散液的質量比為1:0.01～100；所述石墨烯與氮化硼納米片分散液的質量比為1:10～10000；所述氮化硼納米片分散液與石炭酸鋅/苯酚混合溶液的質量比為1:0.01～100；所述甲醛與石炭酸鋅/苯酚混合溶液的質量比為1:10～10000。

6.根據權利要求1所述一種混合雙包覆氮化硼/石墨烯絕緣導熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中有機硅酮為二甲基硅油、甲基甲苯硅油、乙烯基硅油、氟羥基硅油、長鏈烷基硅油或其他改性硅油中一種或兩種以上混合物，粘度范圍50～20000cps；所述酚醛樹脂-氧化鋅混合雙包覆氮化硼/石墨烯粉體與硅脂的質量比為1:0.01～10。