[發明專利]高效浸出回收三元正極材料的工藝

有效

• 申請號: 202011154654.1
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112271351B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 楊秀建;趙躍東;周東海;陳學田
• 申請（專利權）人: 寧波互邦新材料有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 陳丹丹

1.一種高效浸出回收三元正極材料的工藝，包括從廢舊三元正極材料中分離鋁箔的工序，其特征在于，將廢舊三元正極材料分離掉鋁箔后，經過酸化浸出工藝將有價元素轉移入溶液中，所述酸化浸出工藝采用三步連續浸出工藝：首先采用硫酸+鹽酸的混合酸溶液溶解和酸化浸出所述三元正極材料，得到一次浸出液和一次酸浸渣；再利用濃硫酸溶液來進一步浸出所述一次酸浸渣中的有價元素，得到二次浸出液和二次酸浸渣；最后將所述二次酸浸渣通過亞硫酸鈉溶液浸出，得到三次浸出液并濾除殘渣；從而實現三元正極材料的完全浸出回收；所述混合酸溶液，其硫酸/鹽酸的比例控制在（2-10）：1、濃度控制在30-70%；所述濃硫酸溶液，其濃度控制在50-98%。

2.根據權利要求1所述的高效浸出回收三元正極材料的工藝，其特征在于，所述三步連續浸出工藝，其具體包括以下步驟：

S1 在4-8m³的所述混合酸溶液中，邊攪拌邊以每分鐘10-50KG的速度加入分離掉鋁箔后的廢舊三元正極材料，加熱升溫使反應溫度控制在60至85℃，待溶液的pH值達到1.0-2.0時停止加料，使廢舊三元正極材料中的有價元素溶解并部分浸出，得到一次浸出液和一次酸浸渣的混合物，然后過濾出所述一次酸浸渣，制得含有價金屬元素的一次浸出液；

S2 將S1中過濾出的一次酸浸渣加入到1-5m³的漂洗水中進行漿化，在攪拌的條件下，以每分鐘10-50KG的速度加入濃硫酸溶液，使所述一次酸浸渣進一步酸化浸出，待充分反應至泡沫基本消去后，對溶液中的殘渣進行取樣檢測，待殘渣中的有價元素含量低于1-3%時，即可停止反應，加入2-5m³的水，過濾出的殘渣為二次酸浸渣，制得的母液，則作為二次浸出液待用；

S3 將S2中過濾出的二次酸浸渣加入到3-6m³的洗滌渣水中，在攪拌條件下，加入濃度在10-25%之間的亞硫酸鈉溶液，在40-80℃的溫度條件下浸出二次酸浸渣中剩余的金屬元素，取樣檢測溶液中殘渣的有價元素含量，待殘渣中的Ni、Co、Mn元素含量都≤0.1-0.5%后，停止加料并過濾掉殘渣報廢，制得的母液作為三次浸出液待用；

所述一次浸出液通過凈化工序進行進一步凈化除雜，所述S2中的漂洗水、所述S3中的洗滌渣水均來自所述凈化工序中。