[發明專利]一種生產丁醚脲的含苯酚鉀廢水的苯酚回收方法有效
| 申請號： | 202011154165.6 | 申請日： | 2020-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN112250547B | 公開（公告）日： | 2022-11-22 |
| 發明（設計）人： | 王清才 | 申請（專利權）人： | 襄陽金達成精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/00 | 分類號： | C07C37/00;C07C37/82;C07C37/74;C07C39/04;C02F9/04;B01J20/26;B01J20/28;C02F101/34 |
| 代理公司： | 武漢經世知識產權代理事務所(普通合伙) 42254 | 代理人： | 邱雨家 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生產 丁醚脲 苯酚 廢水 回收 方法 | ||
1.一種生產丁醚脲的含苯酚鉀廢水的苯酚回收方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1：一次分層：將4-溴-2，6-二異丙基苯胺與苯酚、過量氫氧化鉀的條件下反應生成的產物2，6-二異丙基-4-苯氧基苯胺加水靜置分層，分離出的一次油層作為產物進入下一工序，分離出的一次水層收集待處理；
步驟S2：一次水層中和處理：向其加入鹽酸，調節pH至5-6，形成待處理初回收液；
步驟S3：二次分層：向步驟S2中的初回收液中加入有機溶劑，靜置分層，形成二次水層、二次乳化層和含苯酚油層，所述有機溶劑為四氯化碳或者氯仿；
步驟S4：二次水層回收苯酚：向步驟S3中的二次水層加入酯基修飾的交聯聚苯乙烯球，再將酯基修飾的交聯聚苯乙烯球收集采用甲醇洗脫，回收苯酚，分離了酯基修飾的交聯聚苯乙烯球的二次水層收集為含溴廢水液，向其中通入氯氣，蒸餾得到溴素蒸餾物，套用至丁醚脲生產中的溴取代反應工序作為取代原料；
步驟S41：二次乳化層分離提純：向步驟S3中的二次乳化層中加入四氯化碳，靜置分層，形成三次水層和三次油層；
步驟S42：三次油層回收苯酚：將步驟S41制得的三次油層加入含苯酚油層，加入三異硬脂醇三聚亞油酸酯靜置分層，回收含苯酚油層，將步驟S42回收的含苯酚油層與步驟S3中的含苯酚油層混合，形成含苯酚油層進入后續步驟；
步驟S5：蒸餾：在含苯酚油層中加入甲苯，蒸餾回收蒸餾物；
步驟S6：精餾：將蒸餾物收集投入精餾塔中精餾，收集精餾物苯酚。
2.根據權利要求1所述的生產丁醚脲的含苯酚鉀廢水的苯酚回收方法，其特征在于：所述步驟S41中四氯化碳的用量為乳化層液體重量的5-10倍。
3.根據權利要求1所述的生產丁醚脲的含苯酚鉀廢水的苯酚回收方法，其特征在于：所述三異硬脂醇三聚亞油酸酯的用量為含苯酚油層重量的5-8倍。
4.根據權利要求1所述的生產丁醚脲的含苯酚鉀廢水的苯酚回收方法，其特征在于：步驟S4和步驟S5順序可以調換。
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