[發明專利]一種分離富集植物油中黃曲霉毒素的方法

有效

• 申請號: 202011153179.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112540132B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 吳靜娜;楊秀娟;蔣越華;呂麗蘭;韋璐陽;鄧有展;農耀京;杜國冬;王運儒;吳鳳;李今朝
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區亞熱帶作物研究所（廣西亞熱帶農產品加工研究所）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/54
• 代理公司: 南寧圖耀專利代理事務所(普通合伙) 45127
• 代理人: 馬琳

1.一種分離富集植物油中黃曲霉毒素的方法，其特征在于：該方法是將植物油與易溶黃曲霉毒素的萃取劑混合后，加入磁性吸附劑MWCNTs-Fe₃O₄納米顆粒進行振蕩吸附，然后用磁鐵吸附磁性吸附劑；

所述MWCNTs-Fe₃O₄納米顆粒的制備方法為：稱取5.2 g FeCl₃?6H₂O和2.0 g FeCl₂?4H₂O溶于25 mL除氧水中，加入1.0 mL的12.0 mol/L HCl加熱溶解，配制 成鐵離子溶液備用；于250 mL的1.5 mol/L NaOH溶液加入2.0 g羧基化多壁碳納米管，在氮氣保護下85 ℃水浴加熱超聲攪拌30min后，將鐵離子溶液逐滴加入以生成MWCNTs-Fe₃O₄納米顆粒，用磁鐵吸附生成的MWCNTs-Fe₃O₄納米顆粒，然后用去離子水清洗，干燥后即可；

所述萃取劑為體積濃度5％-50％的乙腈水溶液，萃取劑pH=1.0-5.0；所述磁性吸附劑的用量為植物油重量的0.5％-5％，吸附時間為10-30min；

所述磁性吸附劑被磁鐵吸附后，還依次經過洗脫、洗脫液定容、用高效液相色譜-串聯質譜法測定黃曲霉毒素的步驟；所述洗脫所用的洗脫劑為乙腈，洗脫時間為1-20min；

所述高效液相色譜-串聯質譜法的步驟為：

1）高效液相色譜測定，色譜條件為：

色譜柱：Shim-pack XR-ODSⅡ十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，2.0 mm×75 mm×2.2 μm；

柱溫：40℃；

進樣體積：5.0μL；

流速：0.30mL/min；

流動相：A相為乙腈，B相為體積濃度0.1％的甲酸水溶液；

流動相梯度洗脫程序：0-0.01min，A相為2％，B相為98％；0.01-5min，A相升至75％，B相降至25％；5-5.5min，A相和B相保持不變；5.5-8min，A相降至2％，B相升至98％；

2）質譜測定，質譜條件為：

檢測方式：正離子多反應監測掃描模式；

電噴霧電壓：5500.0V；

離子源溫度：550℃；

氣簾氣壓力：55 psi；

霧化氣壓力：55 psi；

加熱氣壓力：55 psi；

3）根據測定結果進行定性定量分析，判斷是否檢測到黃曲霉毒素以及測得的黃曲霉毒素含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取劑為體積濃度12.5％的乙腈水溶液，萃取劑pH=3.0；所述磁性吸附劑的用量為植物油重量的1％，吸附時間為15min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取劑的用量為每1g植物油使用1-4mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述植物油與萃取劑混合前加入正已烷混勻1-10min，正已烷的用量為每1g植物油使用0.5-2mL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述定容的過程為將洗脫液氮吹后，用甲醇定容至1.0 mL。