[發明專利]一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法

在審

• 申請號: 202011152893.3
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112285272A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 唐宗明
• 申請（專利權）人: 廣西北海巨豐農牧科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11624
• 代理人: 任漱晨

1.一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：商品蚯蚓糞有機肥樣品的制備；

S2：稱取S1制備的樣品進行有機質含量的測定；

S3：稱取S1制備的樣品分別進行總氮、磷、鉀含量的測定。

2.根據權利要求1所述的一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法，其特征個在于，所述步驟S1具體通過以下方式實施：將風干的商品蚯蚓有機肥粉碎后過Ф1mm篩，獲得商品蚯蚓有機肥樣品。

3.根據權利要求1所述的一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法，其特征個在于，所述步驟S2具體通過以下方式實施：

S21：稱取商品蚯蚓有機肥樣品0.2～0.5g，精確至0.0001g，置于500mL的三角瓶中；

S22：量取50.0ml濃度為0.8mol/L的重鉻酸鉀溶液加入S21的三角瓶中；

S23：量取50.0ml密度為1.84的濃硫酸加入S22的三角瓶中；

S24：于S23后在三角瓶上加一彎頸小漏斗，并置于沸水中加熱30min后，取出冷卻至室溫，用0.5～1mL水沖洗彎頸小漏斗，將沖洗液承接于三角瓶中；

S25：取下三角瓶，將反應物無損轉入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mLS24冷卻后的溶液置于250mL三角瓶內，加水至99.7～100.3mL，加2～3滴鄰啡啰啉指示劑，用濃度為0.2mol/L的硫酸亞鐵標準溶液滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止；

S26：稱取0.2g二氧化硅代替試樣，按照上述相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗，所述二氧化硅為粉末狀，其重量精確至0.001g；

S27：如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸鐵每準液用量的1/3時，減少樣品的稱取量，重新進行測定；

S28：針對S27測定的結果，采用如下公式進行有機質含量的計算：

ω(％)＝[c(V₀-V)×0.003×100×1.724×D]/[m(1-X₀)] (1)

式(1)中：

C—硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為mol/L，

V₀—空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為mL，

V—樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為mL，

0.003—四分之一碳原子的摩爾質量，單位為g/mol，

1.724—由有機碳換算為有機質的系數，

m—風干樣品肥的質量，單位為克(g)，

X₀—風干樣含水量，

D—分取倍數，定容體積/分取體積，250/50。

4.根據權利要求3所述的一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法，其特征個在于，所述步驟S2用到的硫酸亞鐵溶液在使用前需要進行標定，現用現標定，具體標定方法如下：

稱取55.6g的分析純FeSO₄·7H₂O，溶于900mL水中，加20mL密度為1.84的濃硫酸溶解，稀釋定容至1L，獲得硫酸亞鐵溶液；

量取20.00mL濃度為0.1mol/L的重鉻酸鉀標準溶液加入150mL三角瓶中，加3～5mL密度為1.84的濃硫酸和2～3滴鄰啡啰啉指示劑，用上述哲別的硫酸鐵標準溶液滴定，根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按下式計算其準確濃度c：

c＝(c₁*v₁)/v₂ (2)

式(2)中：

c₁——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；

v₁——吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升；

v₂——滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升。

5.根據權利要求1所述的一種商品蚯蚓糞有機肥中營養物質的測定方法，其特征個在于，所述步驟S3具體通過以下方式實施：

S31：稱取商品蚯蚓有機肥樣品0.5～1g，精確至0.0001g，置于開氏燒瓶底部，用0.5～1mL沖洗粘附在瓶壁上的樣品；

S32：量取5mL濃度為0.05mol/L的硫酸和1.5mL濃度為20％的過氧化氫分別加入S31的開氏燒瓶內搖勻，并于其瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜；

S33：將S32過夜后的混合溶液于電爐上加熱升溫至118℃～122℃取下，20min～30min后加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，20min～30min再加5～10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，續加熱10min，直至除盡過氧化氫，獲得消煮液；

S34：取下冷卻20min～30min，加水至20～30mL，加熱沸騰，取下冷卻，用0.5～1mL水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中，將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用；

S35：量取S34分別測得總氮、磷、鉀的含量。