[發(fā)明專利]一種土壤中喹啉銅和戊唑醇的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011152866.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112305109A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚杰;柳璇;鹿?jié)蓡?/a>;段小娜;李曉亮;臧宏偉;蘭豐;王雪景;王春曉;王志新;周先學(xué);劉傳德
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省煙臺市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/68
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 任霜

1.一種土壤中喹啉銅和戊唑醇的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

將土壤樣品依次與硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超聲混合，得到混合液；將所述混合液過濾，將所得濾液與氯化鈉振蕩混合后，靜置分層；將所得乙腈相溶液進(jìn)行氮吹后，用丙酮定容，得到待測液；

將所述待測液進(jìn)行氣相色譜分析，得到戊唑醇和8-羥基喹啉的色譜信息；

基于戊唑醇的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線、8-羥基喹啉的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到土壤樣品中喹啉銅和戊唑醇的殘留量；

所述氣相色譜分析的參數(shù)包括：

所用色譜柱為HP-5，尺寸為30.0m×0.32mm×0.25μm；

檢測溫度為：柱溫在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；

所用檢測器為氮磷檢測器，所述氮磷檢測器的溫度為310℃，進(jìn)樣口溫度為250℃；

進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為10：1；

進(jìn)樣量為1μL；

載氣為氮?dú)猓龅獨(dú)獾牧魉贋?.0mL/min；

燃燒氣為氫氣和空氣，所述氫氣的流速為1.5mL/min，所述空氣的流速為145.0mL/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的體積分?jǐn)?shù)為1～2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述土壤樣品與硫酸水溶液的用量比為10mg：10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述EDTA溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的檢測方法，其特征在于，所述土壤樣品和EDTA溶液的用量比為10mg：10mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述土壤樣品和乙腈的用量比為10mg：20mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲混合的功率為300～500W；溫度為50℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述濾液和氯化鈉的用量比為20mL：3～5g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述戊唑醇的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線、8-羥基喹啉的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法包括以下步驟：

配制戊唑醇和8-羥基喹啉的濃度均為0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)混合液；

將所述系列標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)行氣相色譜分析，得到戊唑醇和8-羥基喹啉的系列色譜信息；

將所述戊唑醇和8-羥基喹啉的系列色譜信息分別與濃度進(jìn)行線性擬合，得到所述戊唑醇的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線、8-羥基喹啉的色譜信息-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜信息為檢測峰面積。