[發明專利]一種環氧氯丙烷廢水中副產物分離提純的裝置及方法

有效

• 申請號: 202011151835.9
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112374676B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 徐林;丁克鴻;王丹;楊樹斌;王怡明;徐高明;王再飛;王建昌
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C07C29/76;C07C31/34;C07C41/34;C07C43/02;C02F101/36;C02F101/34;C02F1/40;C02F1/26;C02F1/44;C02F1/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種環氧氯丙烷廢水中副產物分離提純的裝置，所述裝置包括依次連接的萃取單元、脫水單元、溶劑回收單元和精餾單元；所述裝置還包括與所述萃取單元依次相連的共沸單元、膜濃縮單元和蒸發單元，通過組合萃取、精餾、膜濃縮和蒸發等一系列工段，能夠有效實現環氧氯丙烷廢水中副產物的分離提純和資源化回收；利用所述裝置的方法可以有效分離水和有機物，并實現廢水中氯代醇醚和一氯丙二醇回收分離純化，出水達標排放，應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及廢水處理技術領域，尤其涉及一種環氧氯丙烷廢水中副產物分離提純的裝置及方法。

背景技術

環氧氯丙烷是一種易揮發、不穩定的無色油狀液體，微溶于水，主要用于制造環氧樹脂，也是環氧基及苯氧基樹脂主要原料。目前環氧氯丙烷生產工藝主要為氯醇法和甘油法。氯醇法廢水量大，環境污染嚴重，屬限制類工藝。甘油法受制于甘油的供應，繼續增加產能的難度大，無法滿足日益增長的需求。在此背景下，采用氯丙烯為原料，雙氧水為氧化劑，催化環氧化制備環氧氯丙烷，由于原子利用率高，廢水量少，工藝路線清潔成為研究人員關注熱點。

采用鈦硅分子篩催化劑，為了提高產物的選擇性和雙氧水利用率，通常加入甲醇做溶劑使得反應體系均相，過程會有副產物3-氯-1-甲氧基-2-丙醇(簡稱氯代醇醚)和3-氯-1,2-丙二醇(簡稱一氯丙二醇)產生，氯代醇醚可以用于制備環氧稀釋劑，一氯丙二醇可以氯化、皂化制備環氧氯丙烷。這部分副產物易溶于水總量占環氧氯丙烷收率3～5％，由于氯代醇醚和一氯丙二醇在廢水中濃度低，采用常規蒸餾方案能耗高且易被水蒸汽夾帶，分離提純難度大，如果不回收則廢水COD高，處理難度大，費用高，同時造成了資源浪費，增加了雙氧水法環氧氯丙烷的生產成本。

CN110256203A公開了一種環氧丙烷廢水中縮合醇醚資源化利用的方法，將縮合醇醚通過改性分子篩催化劑，使縮合醇醚水解為丙二醇與甲醇。但此方法無法充分水解縮合醇醚，反應結束得到丙二醇、縮合醇醚混合物，分離難度大，經濟性差。

CN109824625A公開了一種環氧樹脂關鍵中間體環氧氯丙烷生產廢水資源化利用的方法，通過汽提回收環氧氯丙烷，負壓濃縮汽提釜液中一氯丙二醇至40～80％，然后氯化、皂化制備環氧氯丙烷，實現廢水中一氯丙二醇資源化。該方法存在問題是廢水中一氯丙二醇濃度低，采用傳統蒸餾方案濃縮，蒸汽量大，能耗高。

CN106630083A和CN106630007A公開了采用堿性水溶液或固體強堿催化劑，將環氧化廢水中3-氯-1,2-丙二醇轉化為甘油，一氯丙二醇單甲醚轉化為甘油單甲醚，實現廢水的無毒無害化的方法。但此方法只是提高廢水可生化性，未涉及一氯丙二醇和縮合醇醚的資源化利用，同時過程加入大量堿，增加了處理成本。

綜上所述，現有技術中關于環氧氯丙烷廢水處理仍存在處理成本高，無法較好的實現資源化利用的問題。

因此，需要開發一種環氧氯丙烷廢水資源化處理的方法。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明提供一種環氧氯丙烷廢水中副產物分離提純的裝置及方法，通過組合萃取、精餾、共沸、膜濃縮和蒸發工藝，可以有效分離水和有機物，并實現環氧氯丙烷廢水中氯代醇醚和一氯丙二醇的回收和分離純化，出水達標排放，緩解了環境壓力，應用前景廣闊。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種環氧氯丙烷廢水中副產物分離提純的裝置，所述裝置包括依次連接的萃取單元、脫水單元、溶劑回收單元和精餾單元；

所述裝置還包括與所述萃取單元依次相連的共沸單元、膜濃縮單元和蒸發單元。