[發明專利]一種三丁基鹵化錫母液的回收方法

在審

• 申請號: 202011151582.5
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN114478618A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 周文祥;范志雄;游學海;肖雙喜;蘭柳琴
• 申請（專利權）人: 珠海潤都制藥股份有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種三丁基鹵化錫母液的回收方法，所述方法包括：（a）在三丁基鹵化錫母液中加入鹵代酸，控溫≤50℃，攪拌分層；（b）取下層溶液，加入純化水，加入堿性溶液，攪拌，靜置分層；（c）取下層反應液進行蒸餾，控制反應溫度≤90℃，減壓濃縮至無液體流出后，停止蒸餾；（d）升溫加熱至140~145℃，減壓濃縮，收集餾分，蒸餾至無液體流出，停止蒸餾，得到三丁基鹵化錫。本發明的制得的三丁基鹵化錫收率高，純度高，回收后的三丁基鹵化錫可以再次用于沙坦類中間體的合成，使得三丁基鹵化錫可以重復利用，降低生產成本，環保節約，有利于工業化生產。

技術領域

本發明屬于資源回收利用領域，具體涉及一種三丁基鹵化錫的回收方法。

背景技術

三丁基鹵化錫包括三丁基氯化錫，三丁基溴化錫等。三丁基氯化錫，化學式：，是一種無色或淡黃色油狀液體,溶于乙醇、庚烷，苯和甲苯，不溶于冰水，在熱水中水解，具有防腐、殺菌、防霉等作用。廣泛用于木材防腐，船舶油漆等，同時作為醫藥中間體廣泛應用於醫藥行業。

三丁基氧化錫，化學式：，具有高生物活性,作消毒殺菌劑,防霉劑用。廣泛使用于木材防腐,船舶油漆等。農業上用作殺菌劑，殺菌性強。在木材、造紙、紡織、粉刷等工業用作防護劑。也用作聚合反應中的催化劑，無腐蝕性。

三丁基氫氧化錫和三丁基氧化錫之間可以相互轉換，2R₃SnOH--R₃Sn.O.SnR₃+H₂O。

現有的沙坦類藥物的合成中，多用三丁基鹵化錫來輔助合成沙坦類中間體，三丁基鹵化錫使用量大，三丁基鹵化錫反應后生成含有三丁基氫氧化錫、三丁基氧化錫及反應不完全的三丁基鹵化錫的三丁基鹵化錫母液，三丁基鹵化錫母液有毒，不能直接排放，需要經過處理之后才能排放，大量三丁基鹵化錫母液的處理對企業的環保造成較大的壓力，三丁基鹵化錫母液當中含有的三丁基氫氧化錫、三丁基氧化錫如能夠回收利用，能夠給企業節約大量生產成本，減少排污，有利于工業化生產。

發明內容

本發明提供一種含有三丁基氫氧化錫、三丁基氧化錫的三丁基鹵化錫母液的回收處理方法，使得回收處理后的三丁基鹵化錫可以重復利用，避免資源浪費，環保節約。

對三丁基氯化錫原料進行檢測，測得原料中三丁基氯化錫的純度為99.38%,用三丁基氯化錫生產坎地沙坦中間體，將三丁基氯化錫母液收集回收，將經酸化處理后的三丁基氯化錫的粗品送樣檢測，測的三丁基氯化錫的純度為96.69%，將三丁基氯化錫粗品蒸餾，得到三丁基氯化錫精品，檢測其純度為98.91%，經本發明回收處理后的三丁基氯化錫可以繼續用于坎地沙坦中間體的合成，通過對三丁基氯化錫母液的回收利用，可以對三丁基氯化錫進行循環利用，節約生產成本，減少排污，有利于工業化生產。

本發明制備的一種三丁基鹵化錫母液的回收方法，包括以下步驟：

（a）在三丁基鹵化錫母液中加入鹵代酸，控溫≤50℃，攪拌分層；其反應方程式如下：

（b）取下層溶液，加入純化水，加入堿性溶液，攪拌，靜置分層；

（c）取下層反應液進行蒸餾，控制反應溫度≤90℃，減壓濃縮至無液體流出后，停止蒸餾；

（d）升溫加熱至140~145℃，減壓濃縮，收集餾分，蒸餾至無液體流出，停止蒸餾，得到三丁基鹵化錫。

進一步的，所述步驟（a）中的鹵代酸為鹽酸、氫溴酸中的任一種。

進一步的，所述步驟（a）中加入鹵代酸，控制pH值為1~5。

進一步的，所述步驟（b）中的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的任一種。

進一步的，所述步驟（b）中加入堿性溶液，控制pH值為4~7。