[發(fā)明專利]制備一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)及工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011151040.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112430180A | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曾曉兵;李立生 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北山水化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/63 | 分類號(hào)： | C07C45/63;C07C45/82;C07C45/81;C07C49/16 |
| 代理公司： | 武漢藍(lán)寶石專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人： | 王振宇 |
| 地址： | 443200 湖北省*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 一氯頻吶酮 工藝 系統(tǒng) | ||
1.一種制備一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述制備一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)包括：
依次連接的加料單元(A)、反應(yīng)單元(B)、純化單元(C)及后處理單元(D)；
所述加料單元(A)包括氣體加料裝置(1)及液體加料裝置(2)，所述氣體加料裝置(1)包括氣體混合釜(3)、第一氣體儲(chǔ)存器(101)及第二氣體儲(chǔ)存器(102)，所述氣體混合釜(3)與所述第一氣體儲(chǔ)存器(101)及第二氣體儲(chǔ)存器(102)分別連接，所述液體加料裝置(2)包括第一液體儲(chǔ)存瓶(201)及第二液體儲(chǔ)存瓶(202)；
所述反應(yīng)單元(B)包括反應(yīng)釜(4)，所述反應(yīng)釜(4)與所述氣體混合釜(3)、所述第一液體儲(chǔ)存瓶(201)及所述第二液體儲(chǔ)存瓶(202)分別連接；
所述純化單元(C)包括依次連接的蒸餾釜(5)及冷凝器(6)；
所述后處理單元(D)包括與依次連接的氣體吸收裝置(7)及氣體回收裝置(8)，所述氣體吸收裝置(7)與所述冷凝器(6)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體吸收裝置(7)包括吸收塔(701)及與所述吸收塔(701)分別連接的清水箱(702)及抽水泵(705)，所述抽水泵(705)與所述吸收塔(701)之間連接有進(jìn)水管道(703)與出水管道(704)，所述進(jìn)水管道(703)連接于所述吸收塔(701)的下端，所述出水管道(704)連接于所述吸收塔(701)的頂端。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體回收裝置(8)包括與所述氣體吸收裝置(7)連接的吸收管(801)，所述吸收管(801)內(nèi)填充有無水氯化鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述第一液體儲(chǔ)存瓶(201)、所述第二液體儲(chǔ)存瓶(202)及所述氣體混合釜(3)通過原料輸送管道(9)與所述反應(yīng)釜(4)連接，所述原料輸送管道(9)上安裝有流量計(jì)(11)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述第一氣體儲(chǔ)存器(101)及第二氣體儲(chǔ)存器(102)與所述氣體混合釜(3)通過氣體輸送管道(10)連接，所述氣體輸送管道(10)安裝有流量計(jì)(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一氯頻吶酮的工藝系統(tǒng)，其特征在于，所述第二氣體儲(chǔ)存器(102)連接與所述氣體混合釜(3)下方連通。
7.一種利用權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的系統(tǒng)制備一氯頻吶酮的工藝，其特征在于，所述制備一氯頻吶酮的工藝包括：
步驟S1：將頻吶酮與甲醇混合后降溫至0℃以下，得到液體混合原料；
步驟S2：將包括氯氣的反應(yīng)氣體通入所述液體混合原料，在0℃以下條件下反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
步驟S3：往所述反應(yīng)產(chǎn)物中投加脫氯劑，并將其混合，得到第一處理品；
步驟S4：將第一處理品進(jìn)行蒸餾后得到產(chǎn)物，蒸餾后產(chǎn)生的尾氣中的可溶性物質(zhì)去除；
步驟S5：將未除凈的小分子雜質(zhì)去除。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備一氯頻吶酮的工藝，其特征在于，所述步驟S2中，反應(yīng)過程中，隨著反應(yīng)時(shí)間推移，減小氯氣通量，同時(shí)采用氮?dú)鈱⒙葰庀♂專ㄈ胨鲆后w混合原料的反應(yīng)氣體的流量為40m3/min～60m3/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備一氯頻吶酮的工藝，其特征在于，所述步驟S2中，反應(yīng)溫度為-3℃以下時(shí)，通反應(yīng)氣體，反應(yīng)物維持在-5℃～0℃進(jìn)行反應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備一氯頻吶酮的工藝，其特征在于，在所述步驟S3中，所述脫氯劑為固體碳酸鈉和/或碳酸鉀。
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