[發明專利]一種聚鋁碳硅烷及其制備方法

有效

• 申請號: 202011149084.7
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112266482B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 顧喜雙;周永江;郟保琪;曹義;張雄軍;尚來東;蔣博
• 申請（專利權）人: 浙江華茂航天科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 閔亞紅

1.一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

步驟1、將第一原料與第二原料按質量比1:0.1～3.2的比例，在20～200℃通過硅氫加成反應1～30h，制得第一中間產物；

步驟2、向所述第一中間產物中加入還原劑，在-20～120℃下反應2～20h，制得所述第二中間產物；

步驟3、將所述第二中間產物進行固液分離處理，固液分離后除去固體，制得第三中間產物；

步驟4、將所述第三中間產物替換步驟1中的所述第一原料，并依次重復進行步驟1、步驟2和步驟3，從而制得高硅氫含量聚碳硅烷；

步驟5、將步驟4所制得的高硅氫含量聚碳硅烷與含鋁化合物按質量比為1：0.01～8的比例在60～360℃下反應0.5～50h，得到所述聚鋁碳硅烷；

其中，所述第一原料為含有Si-H的聚碳硅烷和/或聚硅烷；所述第二原料含有(X)nSi(Y)m；X為CH₂＝CH－A－或CH₂＝CH－，A為酰基、酰氧基、飽和烷烴基和環烴基中的至少一種；Y為Cl、Br、I、烷氧基中的至少一種，n與m之和等于3或4，n為1或2中的一個，m為2或3。

2.根據權利要求1所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：步驟1中，第一原料與第二原料進行硅氫加成反應時，添加有溶劑，所述第一原料與溶劑的質量比為1:0～3.5。

3.根據權利要求2所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：所述溶劑為二甲苯、甲苯和環己烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：所述第一原料的分子量為200～10000g/mol；所述第二原料的分子量為144～450g/mol。

5.根據權利要求1所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：步驟2中，所述還原劑為氫化鋁鋰、氫化鋰、氫化鎂、氫化鈉和紅鋁中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：步驟5中，所述含鋁化合物為聚合氯化鋁、二異丁基氫化鋁、氟化鋁、三聚磷酸鋁、硫化鋁、酒石酸鋁、叔丁醇鋁、二氯化鋁、甘羥鋁、三甲酸鋁、二甲基氯化鋁、三乙酰丙酮鋁、醋酸鋁、二乙基碘化鋁、三叔丁氧基氫化鋁鋰、三(4-甲基-8-羥基喹啉)鋁、異丙醇鋁、丙烯酸鋁、三乙醇鋁和三苯基鋁中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種聚鋁碳硅烷的制備方法，其特征是：所述聚鋁碳硅烷的鋁含量為0.01～1.01mol/100g。

8.一種如權利要求1-7任一所述制備方法制得的聚鋁碳硅烷，其特征是：所述聚鋁碳硅烷的分子量為342～5819g/mol。

9.根據權利要求8所述的一種聚鋁碳硅烷，其特征是：所述聚鋁碳硅烷的硅氫鍵的含量為0.7～2.3mol/100g。