[發(fā)明專利]一種吡咯喹啉醌的分離純化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011148964.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN112194658A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯爭(zhēng)平;陳鋒;吉毅楠;劉培
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古拜克生物有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 尉月麗

1.一種吡咯喹啉醌的分離純化方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將含有吡咯喹啉醌的發(fā)酵液調(diào)節(jié)pH為2.0-3.0，然后加入絮凝劑，在30℃條件下靜置10-20分鐘后加入助濾劑進(jìn)行過濾，得濾液；

(2)將步驟(1)所得濾液進(jìn)行濃縮，經(jīng)過大孔樹脂富集，然后使用水進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

(3)將步驟(2)中得到的洗脫液進(jìn)行濃縮加酸調(diào)節(jié)pH值，使吡咯喹啉醌從洗脫液中結(jié)晶析出，得到吡咯喹啉醌粗晶體；

(4)將步驟(3)中得到的吡咯喹啉醌粗晶體進(jìn)行重結(jié)晶，得到吡咯喹啉醌。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：步驟(1)中所述的絮凝劑為非離子型絮凝劑和陰離子型絮凝劑的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：所述的非離子型絮凝劑選自水溶性淀粉、聚氧乙烯和聚丙烯酰胺中的一種或幾種；所述的陰離子型絮凝劑為聚丙烯酸、海藻酸和聚乙烯苯磺酸中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：所述的非離子型絮凝劑選自水溶性淀粉和/或聚丙烯酰胺；所述的陰離子型絮凝劑為聚丙烯酸和/或海藻酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：所述的非離子型絮凝劑為水溶性淀粉；所述的陰離子型絮凝劑為海藻酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：步驟(1)中所述的絮凝劑為質(zhì)量比為2-5:1的水溶性淀粉和海藻酸的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：所述的絮凝劑的加入量與發(fā)酵液的質(zhì)量體積比為5-10g/L；所述的助濾劑的加入量與絮凝劑的加入量之比為1:1-2(g/g)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：步驟(2)中所述的大孔樹脂為XDA-7和/或XDA-1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：步驟(2)中所述的大孔樹脂為XDA-7和XDA-1配合使用，所述的XDA-7和XDA-1的體積比為1:2-3。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法，其特征在于：步驟(3)所述的調(diào)節(jié)pH值為3.0-3.2。