[發(fā)明專利]一種巰基功能化SBA分子篩的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011148849.5
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN114477223B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳凱;任行濤;裴慶君;賈志光;楊光;劉艷惠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C01B39/48
• 分類號(hào): C01B39/48;C01B37/00;B01J20/10;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;李盼

1.一種巰基功能化SBA分子篩的制備方法，包括：

S1.將有機(jī)模板劑、水、酸和硅源混合成膠，將成膠后的混合物水熱晶化，之后進(jìn)行固液分離，對分離出的固體進(jìn)行洗滌和干燥，得到SBA分子篩原粉；

S2.將所述SBA分子篩原粉與鈍化劑混合進(jìn)行鈍化，向鈍化產(chǎn)物中加入巰基改性劑進(jìn)行改性反應(yīng)，之后進(jìn)行固液分離，對分離出的固體進(jìn)行洗滌和干燥，得到所述巰基功能化SBA分子篩；

其中，所述巰基改性劑包括含有鹵素的硫醇類化合物；

步驟S1中，所述混合物中各組分的摩爾比表示為SiO₂:a?H₂O:b?R:c?H⁺，其中，R為有機(jī)模板劑，a的值為80～200；b的值為0.005～0.030；c的值為0.10～0.25。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述巰基改性劑包括含有鹵素和C₆-C₂₀的芳基的硫醇類化合物和含有鹵素和C₁-C₂₀的酯基的硫醇類化合物中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述巰基改性劑包括4-(4-氯苯基)嘧啶-2-硫醇、對氯苯硫醇、2-氯苯甲基硫醇、氯硫醇甲酸甲酯、氯硫醇乙酸甲酯、氯硫醇乙酸乙酯和氯硫醇丙酸甲酯中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述巰基改性劑的摩爾量與所述SBA分子篩原粉的質(zhì)量比為(0.01～0.15)mol:5g。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述巰基改性劑的摩爾量與所述SBA分子篩原粉的質(zhì)量比為(0.01～0.1)mol:5g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述鈍化劑包括通式R_aR_bR_cSiR_d所示的有機(jī)硅烷，其中，R_a、R_b、R_c和R_d相同或不同，獨(dú)立地選自氫、鹵素、C₁-C₂₀的烷基、C₁-C₂₀的烷氧基、C₃-C₂₀的環(huán)烷基、C₆-C₂₀的芳基和C₁-C₂₀的鹵代烷基中的任意一種，且R_a、R_b、R_c和R_d不同時(shí)為氫和/或鹵素；和/或

所述鈍化劑的摩爾量與所述SBA分子篩原粉的質(zhì)量比為(0.001～0.04)mol:5g。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，R_d為鹵素，R_a、R_b和R_c不同時(shí)為氫和/或鹵素；和/或

所述鈍化劑的摩爾量與所述SBA分子篩原粉的質(zhì)量比為(0.001～0.03)mol:5g。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述鈍化劑包括二苯基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一種或多種；和/或

所述鈍化劑的摩爾量與所述SBA分子篩原粉的質(zhì)量比為(0.002～0.02)mol:5g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述鈍化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30℃～90℃；所述鈍化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2h～10h；和/或

步驟S2中，所述改性反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60℃～120℃；所述改性反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為4h～8h。