[發(fā)明專利]一種5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011147260.3 | 申請日： | 2020-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN112142681A | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝再法;姚鳳鳴;郭鋒燕 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江拓普藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/06 | 分類號： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246 | 代理人： | 楊學(xué)強 |
| 地址： | 313000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 四氮唑 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：采用以下合成路徑：采用氨基胍重碳酸鹽和硫酸生成氨基胍硫酸鹽；再將氨基胍硫酸鹽與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成疊氮脒硫酸鹽；然后疊氮脒硫酸鹽在氨水作用下發(fā)生環(huán)合反應(yīng)，生成5-氨基四氮唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：具體包括以下步驟：
S1.向氨基胍重碳酸鹽中滴加硫酸，直至無氣泡產(chǎn)生，溫度控制在18～25℃；
S2.繼續(xù)滴加硫酸至pH 調(diào)至2～3，將亞硝酸鈉加入到溶液中，控制溶液溫度5～15℃，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)時間25～40min；
S3.在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH至8～9，控制溫度80～95℃，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，反應(yīng)時間2.5～3.5h；
S4. 環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后，將溶液pH調(diào)節(jié)至4.5～5.5，冷卻至15～20℃晶體析出，經(jīng)過濾、乙醚洗滌，得到5-氨基四氮唑粗品；
S5.用純化水對5-氨基四氮唑粗品進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥后得到5-氨基四氮唑成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述氨基胍重碳酸鹽與亞硝酸鈉的摩爾比1：（1～1.5）。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟S2中，亞硝酸鈉配成溶液后，預(yù)冷至4℃以下再滴加至溶液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：亞硝酸鈉配成的溶液濃度為30～40wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟S2中，亞硝酸鈉以固體形式分批加至溶液中，控制在15～20min加完。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟S3中，溶液中加入氨水前，先加入氫氧化鈉將pH調(diào)至6～7。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氨基四氮唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟S5中，所述的重結(jié)晶過程如下：5-氨基四氮唑粗品用5～10倍的純化水加熱至80～95℃溶解，冷卻至15～20℃晶體析出。
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