[發明專利]一種青蒿素紫外可見光快速檢測方法在審
| 申請號: | 202011146871.6 | 申請日: | 2020-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN112129721A | 公開(公告)日: | 2020-12-25 |
| 發明(設計)人: | 詹利之;蔣群峰 | 申請(專利權)人: | 湖南星辰生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/31 | 分類號: | G01N21/31;G01N21/33;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44;C07D493/20 |
| 代理公司: | 中山市捷凱專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 44327 | 代理人: | 張海基 |
| 地址: | 425000 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 青蒿素 紫外 可見光 快速 檢測 方法 | ||
1.一種青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,包括步驟:
S1:超聲提?。喝?.5~2g干葉粉,放入超聲設備中加入石油醚,石油醚毫升用量為干葉粉質量的30~40倍,完全超聲提取三次,提取時間依次為30min、20min、20min,定量濾紙過濾后,合并得第一濾液;
S2:減壓濃縮:取所述第一濾液液,在蒸發器中-0.3Pa條件下減壓濃縮至析出青蒿素膏狀物;
S3:溶解定容:加入醇制劑將所述青蒿素膏狀物溶解,并轉移到25mL、50mL、100mL或150mL容量瓶中;
S4:取樣:取0.5~2mL經步驟S3的溶液至25~100mL量瓶中作為樣本;
S5:加堿:將樣本以1:4的比例置于0.2%氫氧化鈉溶液中,搖勻后用0.22μm微孔濾膜過濾于10mL量瓶中;
S6:熱處理:將加堿濾后的樣本置50±1℃恒溫水浴箱中加熱反應25~40min,取出后冷卻至室溫作為樣品溶液;
S7:對照品溶液制備:
1)精密稱定經80℃減壓干燥恒重的青蒿素對照品20~25mg,置25mL量瓶中,加無水乙醇;
2)超聲5min使步驟1)中的青蒿素對照品溶解,冷至室溫,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;
3)精密量取1~2mL經步驟2)的溶液置25mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;
4)精密量取1~2mL經步驟3)的溶液置10mL量瓶中;
5)用0.2%氫氧化鈉溶液稀釋經步驟4)的溶液至刻度,搖勻,置50±1℃恒溫水浴箱中加熱反應20~40min,作為對照品溶液;
S8:制備空白溶液;
S9:測定:以空白溶液校正基線,用可見光紫外分光光度法在190-400nm波長范圍進行掃描測取青蒿素含量,代入公式:
M=(A樣×W對×n樣)/(A對×W樣×n對)
其中,M為青蒿素含量,A樣為樣品溶液的吸光度,A對為對照品溶液的吸光度,W對為對照品溶液的青蒿素測得量,W樣為樣品溶液的青蒿素測得量,n樣為樣品溶液的稀釋度倍數,n對為對照品溶液的稀釋度倍數。
2.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,所述空白溶液的制備包括:精密量取1~5mL乙醇或甲醇溶液置25mL量瓶中,用0.2%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,置50±1℃恒溫水浴箱中加熱反應20~40min,作為空白溶液。
3.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,用分光光度法測定青蒿素含量時,取292nm波長處的吸光度作為計算值。
4.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,步驟S1中所述石油醚為6號汽油。
5.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,步驟S1中篩的規格為20目。
6.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,步驟S1中超聲設備的功率為40w/cm2。
7.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,步驟S3中所述醇制劑為甲醇或乙醇。
8.根據權利要求1所述的青蒿素紫外可見光快速檢測方法,其特征在于,所述干葉粉的制備包括:取青蒿鮮葉,曬至含水量≤12%后去除雜質,粉碎過篩后得到干葉粉。
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