[發明專利]苯基硅油的制取方法

在審

• 申請號: 202011145967.0
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112194796A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 江道鴻;趙劍
• 申請（專利權）人: 揚州宏遠新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 王文彬

1.苯基硅油的制取方法，其特征在于：包括如下步驟：

取料步驟，將苯基環體水解料、DMC和四甲基按比例混合均勻為原料投入反應釜；

制備步驟，將反應釜抽真空并逐步升溫，持續時間為7h20min；

出料步驟，聚合而成的苯基硅油從反應釜中取出，完畢。

2.根據權利要求1所述的一種苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述苯基環體水解料、DMC和四甲基按重量份比例為1-1.11：1.5-1.7：0.0012-0.0014。

3.根據權利要求2所述的一種苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述苯基環體水解料、DMC和四甲基按重量份比例為1.105：4.66：0.001326。

4.根據權利要求1所述的一種苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述制備步驟包括溫度調節步驟和抽真空步驟，所述升溫步驟和所述抽真空步驟同時進行。

5.根據權利要求4所述的一種苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述溫度調節步驟包括：

第一次調節，將反應釜中溫度由室溫提升至原料溫度70℃，升溫時間控制在15min，并維持原料溫度70℃持續時間1h；

第二次調節，將反應釜中溫度由原料溫度70℃提升至100℃，升溫時間控制在5min；

第三次調節，提升至100℃后在1h時間內緩慢將溫度從原料溫度提升至105℃，維持105℃持續時間1h；

第四次調節，將反應釜中溫度由原料溫度105℃在1h時間內緩慢降溫至101℃，并維持原料溫度101℃持續時間1h；

第五次調節，將反應釜中溫度由原料溫度101℃在1h時間內緩慢升溫至102℃，并維持原料溫度102℃持續時間1h，獲得苯基硅油成品和低分子共聚物。

6.根據權利要求5所述的一種苯基硅油的制取方法，其特征在于：所述第一次調節中在升溫時間段中將反應釜中壓力由常壓降至真空-0.005Pa，并在溫度70℃持續時間內緩慢調節壓力至真空-0.01Pa；

所述第二次調節中在升溫時間范圍內將反應釜中壓力從空-0.01Pa調節至-0.06Pa；

所述第三次調節中在升溫時間1h內將反應釜中壓力從真空-0.06Pa調節至真空-0.07Pa，所述第三次調節中持續時間1h內將將反應釜中壓力從真空-0.07Pa緩慢調節至真空-0.06Pa；

所以第四次調節中在降溫1h時間內維持反應釜中壓力真空-0.06Pa；

所述第五次調節中在降溫1h時間內將反應釜中壓力從真空-0.06Pa調節至真空-0.006Pa，并將反應釜中壓力維持真空-0.006Pa持續時間1h。