[發明專利]一種吸附微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202011145245.5
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112354527B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 鄧健;彭雄義;周凡雨;蔡亞君
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/22
• 代理公司: 武漢泰山北斗專利代理事務所(特殊普通合伙) 42250
• 代理人: 董佳佳

1.一種吸附微球的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）廢舊棉織物的預處理：將廢舊棉織物用自來水多次清洗，烘干，將烘干后的廢舊棉織物用粉碎機打碎，備用；

（2）二醋酸纖維素的制備：取5～10g步驟（1）預處理的廢舊棉織物溶于100～200mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向體系中滴加1～3mL2wt%的稀硝酸和1～3mL2wt%稀鹽酸，在80～90℃下反應5～7h，反應結束后，用堿液中和，然后將上述反應物倒入800～1000mL的蒸餾水中析出二醋酸纖維素，將所得二醋酸纖維素離心沖洗至中性，最后，真空干燥；

（3）磁性微球的制備：取步驟（2）制備的3～5g二醋酸纖維素、10～20mgFe₃O₄納米顆粒和1～2g司班80至圓底燒瓶，加入20～40mL二氯甲烷和甲醇的混合溶劑于圓底燒瓶，使圓底燒瓶在恒溫電磁攪拌器上持續攪拌并完全溶解，制得混合液；將混合液滴加入攪拌的50～100mL飽和硬脂酸水溶液中，得到水包油型乳液；在不斷攪拌條件下，將乳液于40～43℃蒸發，不斷攪拌得到沉淀液；將沉淀液進行離心分離、多次洗滌和低溫真空干燥得到磁性微球；

（4）改性液的制備：將丙烯酸、丙烯酰氯和二甲基二烯丙基氯化銨單體同時溶解于適量的去離子水中配置為單體溶液，備用；將過硫酸銨引發劑溶于去離子水，制得過硫酸銨水溶液；在攪拌條件下，控制溫度為79～81℃，將配置好的單體與過硫酸銨水溶液分別滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，其中，過硫酸銨的質量占單體總質量的0.1～0.3%，滴加時間控制在2～3h，滴加完畢后，保溫3～4h；最后冷卻，即制得改性液；

（5）磁性微球的化學修飾：在79～81℃下，取步驟（3）制備的3～5g磁性微球置于三口燒瓶中；將步驟（3）制備的改性液用蒸餾水稀釋至濃度為1～3%的稀釋改性液，將此稀釋改性液加入到裝有磁性微球的三口燒瓶，用堿液調控溶液的pH=8～9，繼續攪拌反應2～3h，然后過濾、洗滌和干燥，得到化學修飾的磁性微球，此微球為吸附微球。

2.根據權利要求1所述的一種吸附微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中堿液為30wt%的NaOH水溶液。

3.根據權利要求1所述的一種吸附微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中恒溫溫度為：38～43℃；二氯甲烷和甲醇的混合溶劑的用量比為1∶（0.1～0.3）。

4.根據權利要求1所述的一種吸附微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中丙烯酸、丙烯酰氯和二甲基二烯丙基氯化銨的摩爾比為1∶（0.3～0.5）∶（0.3～0.5）。

5.根據權利要求1所述的一種吸附微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中步驟（3）制備的磁性微球與稀釋改性液的用量比為1g∶（10～12）mL。

6.一種吸附微球，其特征在于，采用權利要求1～5任一項所述的一種吸附微球的制備方法制備而成。