[發(fā)明專(zhuān)利]一種鉑基氧化銥與銀/氯化銀結(jié)合的復(fù)合電極制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011142917.7
• 申請(qǐng)日: 2020-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112305038B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董亮;石超杰;姚知林;周詩(shī)崠;李恩田;呂曉方;柳揚(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種鉑基氧化銥與銀/氯化銀結(jié)合的復(fù)合電極制備方法，其特征是：包括鉑基氧化銥電極的制備、氯化銀參比電極的制備以及上述兩電極的復(fù)合，鉑基氧化銥電極的制備具有以下步驟：

(1)、取一段細(xì)鉑絲打磨、清洗、低溫烘干后備用；取一段銅絲打磨、清洗、低溫烘干后備用；將θ型雙孔玻璃管使用丙酮去油后再用去離子水清洗并烘干；

(2)、將銅絲插入θ型雙孔玻璃管的一側(cè)并加入錫焊膏，再將鉑絲插入，使用熱風(fēng)槍隔著θ型雙孔玻璃管將錫焊膏融化連接銅絲與鉑絲；

(3)、使用拉針器熱拉制θ型雙孔玻璃管，θ型雙孔玻璃管縮頸的同時(shí)會(huì)將鉑絲緊固，鉑絲也會(huì)在θ型雙孔玻璃管的玻璃斷裂處斷裂，然后使用樹(shù)脂將銅絲與θ型雙孔玻璃管的玻璃管口密封；

(4)、依次將四氯化銥、過(guò)氧化氫、草酸加入去離子水中攪拌將銥離子絡(luò)合，使用碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH值至堿性，將配制好的溶液放在恒溫水浴中氧化至藍(lán)黑色；

(5)、使用電化學(xué)工作站采用線性循環(huán)伏安法將氧化銥沉積在步驟(3)中的鉑絲上，最后將制作好的電極在沸水中水浴2h即獲得鉑基氧化銥電極；

氯化銀參比電極的制備具有以下步驟：

(a)、將瓊脂和氯化鉀加入去離子水中，攪拌并加熱備用；

(b)、使用玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管汲取步驟(a)中的液體，將玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管插入θ型雙孔玻璃管的另一側(cè)，將熱瓊脂液排出到θ型雙孔玻璃管底部，待θ型雙孔玻璃管底部有液體滲出后停止；

(c)、瓊脂冷卻凝固后，使用玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管汲取飽和氯化鉀溶液從θ型雙孔玻璃管頂部加入；

(d)、將細(xì)絲狀的銀/氯化銀電極插入到氯化鉀溶液中并加入少許氯化鉀粉末，用細(xì)小的橡膠條密封住開(kāi)口處，即制得完整的復(fù)合型鉑基氧化銥電極。

2.如權(quán)利要求1所述的鉑基氧化銥與銀/氯化銀結(jié)合的復(fù)合電極制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中草酸的加入量為0.3～0.4g，溶液配制完成后需在50℃恒溫水浴中加熱4～6d。

3.如權(quán)利要求1所述的鉑基氧化銥與銀/氯化銀結(jié)合的復(fù)合電極制備方法，其特征是：所述的步驟(5)中采用線性循環(huán)伏安法進(jìn)行陽(yáng)極沉積時(shí)，第一電位設(shè)置為0.2～0.3V，第二電位設(shè)置為0.7～0.8V。