[發明專利]針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011142128.3
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112415069B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 李霞;王曉娜
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/48;G01N33/543;G01N33/574;G01N33/68;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G25/02
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

1.針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，MOF-5的制備：將2.42g六水硝酸鋅和0.68g對苯二甲酸溶解于80mLN，N-二甲基甲酰胺中，待到完全溶解后，將3.2g三乙胺滴加到溶液里，常溫下攪拌，離心，去掉上層清液，將剩下的白色固體用N-二甲基甲酰胺洗滌、烘干，得到MOF-5；

步驟2，MOF-5的活化：向MOF-5中加入N，N-二甲基甲酰胺后，在水浴鍋中恒溫攪拌，將混合溶液離心后過濾，將得到的固體依次用熱乙醇、氟化銨、去離子水洗滌，最后將固體干燥，得到活化的MOF-5；

步驟3，對活化的MOF-5進行APTES改性：將活化的MOF-5、APTES與無水乙醇超聲震蕩，然后在水浴鍋中加熱攪拌，將混合溶液離心后過濾，然后得到的固體用無水乙醇洗滌，真空干燥，得到改性的MOF-5；

步驟4，納米氧化鋯的制備：將0.5g十二烷基磺酸鈉溶于50mL去離子水中，水浴加熱至完全溶解后，加入碳酸氫銨溶液攪拌均勻后，再加入鋯鹽溶液，充分攪拌后，進行水熱反應，反應結束后，將得到的先驅體用熱乙醇清洗，自然風干，得到介孔ZrO₂的前驅體；然后以10～12℃/min的升溫速率升溫至400℃，煅燒4h得到納米氧化鋯；

步驟5，MOF-5生物傳感器的制備：先后用1000目和2000目的砂紙打磨電極表面，然后用Al₂O₃拋光粉打磨電極表面，直到電極表面變成鏡面，先后用HNO₃溶液，無水乙醇，二次蒸餾水洗滌電極表面5～8min，取活化的0.2gMOF-5和0.4g納米氧化鋯超聲分散于10mL去離子水中，形成ZrO₂@MOFs溶液，將2μLanti-Cyfra-21-1滴加到0.5mLZrO₂@MOFs溶液中，充分攪拌，形成懸濁液，將懸濁液滴加到電極表面，等到電極干燥后，再滴加體積比為0.5％的Nafion溶液到電極表面，室溫下自然風干，得到MOF-5生物傳感器。

2.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟1中攪拌的時間為4.5～5h，所述洗滌的次數為3～5次，所述烘干的溫度為100～110℃。

3.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟2中水浴鍋的溫度為40～45℃，攪拌的時間為50～60min。

4.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟2中熱乙醇的溫度為70～80℃，氟化銨的濃度為1～2mol/L，去離子水的溫度為80～100℃；所述干燥的溫度為130～150℃，干燥的時間為8～10h。

5.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟3中水浴鍋的溫度為80～90℃，加熱攪拌時間為10～12h；所述洗滌的次數為3～5次，所述真空干燥的溫度為100～120℃，真空干燥的時間為8～10h。

6.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟4中水熱反應的溫度為120～140℃，反應的時間為7h，所述熱乙醇的溫度為40℃。

7.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟4中碳酸氫鈉溶液的濃度為0.3～0.5mol/L，鋯鹽溶液為0.3mol/L。

8.根據權利要求1所述的針對唾液中口腔癌的MOF-5生物傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟5中HNO₃溶液的濃度為6mol/L。