[發明專利]一種獨活活性成分提取物的制備方法

在審

• 申請號: 202011141882.5
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112043738A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 于華忠;郭婕;宋科;陳匯新
• 申請（專利權）人: 廣東宇通醫藥生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/232
• 分類號: A61K36/232
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 顏春艷

本發明公開了一種獨活活性成分提取物的制備方法，包括以下步驟：首先將干燥獨活粉碎到通過20?40目篩≥90％；然后逆流超聲提取；接著大孔樹脂吸附分離；然后脫色去雜；接著對提取物進行濃縮；最后對提取物進行干燥。本發明采用熱水逆流提取和大孔樹脂分離的制備工藝制備獨活提取物，具有工藝成熟、簡單，節省工藝步驟，生產周期短，使得大生產容易控制和實現。本發明制備方法制備的獨活提取物，其香豆素有效成分含量高，總香豆素含量超過65％，大大減少了無效雜質成分，達到國家藥品食品監督局新藥提取物的要求，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種獨活活性成分提取物的制備方法。

背景技術

獨活為常用中藥，始載于《神農本草經》，具有鎮痛、鎮靜、收縮血管的作用。臨床上主要用于治療風寒濕痹，腰膝疼痛，少陰伏風頭痛等。獨活的主要化學成分為香豆素，包括二氫歐山芹醇(columbianetin)，二氫歐山芹醇乙酸酯(columbianetin acetate)，二氫歐山芹素(columbianadin)，甲氧基歐芹素(osthol)等。藥理實驗證明二氫歐山芹醇、二氫歐山芹醇乙酸酯、二氫歐山芹素、甲氧基歐芹素等對大白鼠體外血小板聚集有明顯的抑制活性，可延長小白鼠尾出血時間，調節心血管功能。獨活在藥理和臨床方面研究報道較多，但就獨活活性成分提取工藝的優化和改進方面的研究較少。根據傳統工藝對中藥材的提取，一般采用有機溶劑提取、液液萃取等分離方式，達到提取純化的目的，然而這種方法提取效率低、生產周期較長。本發明專利的優勢在于利用簡單的熱水提取和樹脂吸附相結合的方法，達到提取純化的目的，工藝簡單、重現性好、易于操作，提取物有效成分含量高，適宜大規模工業生產。

與本發明專利有關的專利檢索如下：中國專利-CN200410068803.7-獨活提取物、其制備方法及含有該提取物的藥物，介紹了超臨界萃取法制備獨活提取物，但提取物中沒有提及總香豆素的含量控制，含量可控性差，操作雖較為簡單，且超臨界萃取設備昂貴，單次提取量有限，工業化生產工藝有待加強。中國專利-CN03112227.2-一種防治關節炎的藥物，該專利中只提到獨活提取物，并沒有具體的制備方法。中國專-CN200610011012.X-具有增香、保健作用的天然香料及應用，該專利只提到揮發油成分的提取，并未涉及到香豆素類成分的提取。

與本發明專利有關的文獻檢索如下：才謙，中藥獨活有效部位抗風濕新藥研究，中國優秀博碩士論文數據庫，文中涉及到用大孔吸附樹脂、硅膠柱方法制備香豆素提取物的方法，其有效成分含量未能達到50％以上。在上述柱層析工藝后再使用超臨界提取工藝制備香豆素提取物，才使提取物中總香豆素含量略大于50％。該方法工藝復雜，設備昂貴。在有關獨活的其他文獻中并未提及獨活總香豆素的提取和純化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種獨活活性成分提取物的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種獨活活性成分提取物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：首先將干燥獨活粉碎到通過20-40目篩≥90％；

S2：然后逆流超聲提取；

S3：接著大孔樹脂吸附分離；

S4：然后脫色去雜；

S5：接著對提取物進行濃縮；

S6：最后對提取物進行干燥。

進一步的，所述步驟S2中獨活藥材粉，用4-10倍量60-80℃的熱水超聲逆流提取，藥粉與水接觸的時間控制在1-2小時，得提取液。

進一步的，所述步驟S3中采用LSA-21大孔樹脂進行獨活活性成分的分離，將提取液進大孔柱，自有液體流出體積大于柱體積時開始檢測，如流出液總香豆素濃度為提取液濃度1/10-1/5時停止上提取液，采用40-60％的乙醇進行洗脫，洗脫液進行檢測，收集含有總香豆素的乙醇液。