[發明專利]一種檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法在審
| 申請號： | 202011141251.3 | 申請日： | 2020-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN112326858A | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發明（設計）人： | 康飛剛;史俊平;李志兵 | 申請（專利權）人： | 揚州聯博藥業有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 蘇秋麗;邱興天 |
| 地址： | 225000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 鹽酸 土霉素 乙酸 殘留 方法 | ||
1.一種檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
(1)進樣前清洗進樣針，設置氣相檢測條件；
(2)配制乙酸甲酯儲備液、乙酸甲酯對照溶液；將待測樣品置于頂空瓶中，加入水配制樣品溶液；設置平衡時間和平衡溫度；
(3)將步驟(2)中乙酸甲酯對照溶液進樣5針，樣品溶液進樣1針，完成檢測過程。
2.根據權利要求1所述檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，所述氣相檢測條件：色譜柱：Thermo TG-624，規格為30m×0.32mm×1.8μm；進樣口溫度為145～155℃，載氣為氮氣，流速為2.0～2.2mL/min；柱溫為60℃，保持4min；檢測器為FID，檢測器溫度為245～255℃；空氣流速為400mL/min，氫氣流速為40mL/min，尾吹流速為20mL/min；分流比為20:1；進樣量為1000μL。
3.根據權利要求1或2所述檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，平衡溫度為80℃，定量環溫度為100℃，傳輸管溫度為110℃，平衡時間為30min。
4.根據權利要求1所述檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，乙酸甲酯儲備液配制：精密吸取乙酸甲酯5ml置100.0ml容量瓶中，用水定容到刻度，配制成46.0mg/ml的乙酸甲酯貯備液；
乙酸甲酯對照溶液配制：精密吸取乙酸甲酯儲備液1.0ml置加入適量水的100.0ml容量瓶中，調節pH2.0，用水定容至刻度。
5.根據權利要求1所述檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，所述樣品溶液的濃度為0.099～0.101g/ml。
6.根據權利要求1所述檢測鹽酸土霉素中乙酸甲酯殘留量的方法，其特征在于，所述氣相檢測條件：色譜柱：Thermo TG-624，規格為30m×0.32mm×1.8μm；進樣口溫度為150℃，載氣為氮氣，流速為2.1mL/min；柱溫為60℃，保持4min；檢測器為FID，檢測器溫度為250℃；空氣流速為400mL/min，氫氣流速為40mL/min，尾吹流速為20mL/min；分流比為20:1；進樣量為1000μL。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于揚州聯博藥業有限公司，未經揚州聯博藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011141251.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
