[發(fā)明專利]一種自杜仲葉提取杜仲膠前對(duì)杜仲葉子進(jìn)行預(yù)處理的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011141229.9
• 申請(qǐng)日: 2020-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN112300406A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭冀魯;朱銘強(qiáng);朱亞紅;蘇虹宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北農(nóng)林科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J3/00
• 分類號(hào): C08J3/00;C08L7/00
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明專利涉及一種自杜仲葉提取杜仲膠前對(duì)杜仲葉子進(jìn)行預(yù)處理的方法。該方法依次遵循下列關(guān)鍵步驟：關(guān)鍵步驟①，將杜仲原材料在30℃～50℃的條件下完全烘干變脆；關(guān)鍵步驟②，將干燥的杜仲葉進(jìn)行揉搓操作，使得杜仲葉發(fā)生大面積龜裂，杜仲膠絲充分暴露同時(shí)杜仲葉不整體破碎。通過預(yù)處理操作，可以顯著提高杜仲膠的提取率，促進(jìn)杜仲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于林產(chǎn)化學(xué)加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

杜仲是中國特有的名貴經(jīng)濟(jì)樹種，也是世界上適用范圍最廣的重要膠原植物。杜仲的樹葉、樹皮中均富含一種白色絲狀物質(zhì)—杜仲膠。杜仲膠特有性質(zhì)“橡膠-塑料二重性”的發(fā)現(xiàn)，極大的開拓了杜仲膠在特種橡膠應(yīng)用領(lǐng)域的途徑。杜仲膠獨(dú)特的結(jié)構(gòu)與性狀，能夠開發(fā)出三大類不同用途的材料：橡膠彈性(高彈性)材料、熱塑性材料和熱彈性材料。可應(yīng)用于橡膠工業(yè)、航空航天、國防、船舶、化工、醫(yī)療、體育等國民經(jīng)濟(jì)各部門，產(chǎn)業(yè)覆蓋面極廣。

如果從杜仲皮中提取杜仲膠，一來樹皮原料量少，二來剝?nèi)《胖倨ひ矔?huì)導(dǎo)致杜仲樹凋謝死亡，采集杜仲皮不可持續(xù)。杜仲葉林模式可以持續(xù)生產(chǎn)杜仲樹葉(杜仲葉林模式獲得的杜仲葉含膠率4.82wt％)用于提取杜仲膠。其最大特點(diǎn)是：當(dāng)年栽植，當(dāng)年收益，一次栽植，連年收益，可連續(xù)使用20多年以上。葉林杜仲栽植三年后產(chǎn)量穩(wěn)定，每年每畝可產(chǎn)1噸干葉。

當(dāng)前從杜仲葉子提取杜仲膠的工藝存在提取成本較高、杜仲膠提取率較低的缺陷。能夠有效改善這些缺陷的一種方法是對(duì)杜仲原料(葉子、樹皮、枝條)進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理再進(jìn)行正式提取。本發(fā)明專利提出了一種對(duì)杜仲葉進(jìn)行預(yù)處理方法，通過該方法對(duì)杜仲進(jìn)行預(yù)處理后，可以有效的提高杜仲膠的提取率，可以顯著提高杜仲膠的提取率，有效降低提取過程的酸、堿、酶試劑的使用量

發(fā)明內(nèi)容

首先在30℃～50℃條件烘干杜仲葉使之脫水變脆，呈現(xiàn)深褐色，其次機(jī)械揉搓干燥變脆的杜仲葉子，使得杜仲葉子發(fā)生龜裂從而杜仲膠絲充分暴露，揉搓過程應(yīng)當(dāng)保持杜仲膠絲不斷裂，杜仲葉子不整體破碎。最后，按照下列步驟從經(jīng)過預(yù)處理的杜仲葉子提取杜仲膠：

取經(jīng)過預(yù)處理的杜仲葉子在其質(zhì)量20倍的60℃蒸餾水中提取180min，過濾，將得到的濾餅用其質(zhì)量20倍的1M的NaOH水溶液在75℃下萃取3h，過濾，將得到的濾餅進(jìn)行水洗，冷凍干燥。將干燥的濾餅加入相對(duì)于其質(zhì)量20倍的醋酸鈉-乙酸緩沖液(pH＝4.8)中，然后加投入纖維素酶(20FPU/g干燥濾餅)，水解96h。之后水解液使用石油醚在60℃-90℃條件下萃取2h，杜仲膠被萃取至石油醚萃取液中。石油醚萃取液在-5℃條件下結(jié)晶0.5-1.0h，石油醚萃取液中的杜仲膠發(fā)生結(jié)晶，過濾收集杜仲膠結(jié)晶，杜仲膠的產(chǎn)率可達(dá)新鮮的杜仲葉的3wt％-4wt％。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：

[1]取100kg新鮮的杜仲葉在35℃條件烘干杜仲葉使之脫水變脆，呈現(xiàn)深褐色，此時(shí)干杜仲葉質(zhì)量為30kg；

[2]機(jī)械揉搓干燥變脆的杜仲葉子，揉搓功率100w，使得杜仲葉子發(fā)生龜裂從而杜仲膠絲充分暴露，揉搓過程應(yīng)當(dāng)保持杜仲膠絲不斷裂，杜仲葉子不整體破碎；

[3]用質(zhì)量為600kg的60℃蒸餾水中提取杜仲干葉子180min，然后過濾，得到濾餅；

[4]將得到的濾餅用500kg的1M的NaOH水溶液在75℃下萃取3h，過濾，將得到的濾餅進(jìn)行水洗、冷凍干燥。

[5]將干燥的濾餅加入300kg的醋酸鈉-乙酸緩沖液(pH＝4.8)中，然后加入300FPU的纖維素酶，水解96h。[6]水解液使用石油醚在70℃條件下萃取2h。

[7]石油醚萃取液在-5℃條件下結(jié)晶0.6h，石油醚萃取液中的杜仲膠發(fā)生結(jié)晶。

[8]過濾杜仲膠收集結(jié)晶，可獲得杜仲膠的產(chǎn)品3.3kg。

實(shí)施例二：