[發(fā)明專利]一種紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011140584.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112341764A | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜兆輝;張戰(zhàn)旗;賈曌;郭增革;齊元章;侯芝富;王輝;張彩云;李春紅;李富強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08L67/02 | 分類號(hào)： | C08L67/02;C08K9/06;C08K3/04;C08J3/22;D01F1/10;D01F1/09;D01F6/92 |
| 代理公司： | 北京匯捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 盛君梅 |
| 地址： | 255086 山東省淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 紡絲 纖維 石墨 對(duì)苯二甲酸 乙二醇 酯母粒 制備 方法 | ||
1.一種紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，包括：
1)制備氧化石墨烯(GO)，然后通過硅烷偶聯(lián)劑KH560將氧化石墨烯粒子改性，將改性后的氧化石墨烯粒子反復(fù)真空抽濾洗滌至中性，真空干燥后，經(jīng)球磨機(jī)研磨后備用；
2)將干燥處理后的氧化石墨烯和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)通過分離喂料以粉狀形式喂入雙螺桿擠出機(jī)，制備得到高濃度石墨烯母粒；喂料中所述氧化石墨烯和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)粉料的質(zhì)量比為1：3-10。
2.如權(quán)利要求1所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述氧化石墨烯是通過包括下述步驟的方法制備得到的：
a)將反應(yīng)容器裝配在冰水浴中，將一定量的石墨粉和硝酸鈉與一定量的濃硫酸混合均勻，攪拌下加入適量高氯酸鉀，攪拌均勻后再分?jǐn)?shù)次加入適量高錳酸鉀，控制溫度低于20℃；攪拌25-40min后，撤去冰浴，繼續(xù)攪拌18-30h后，邊攪拌邊緩慢加入適量去離子水，溫度升至30-50℃，攪拌一段時(shí)間后，加入適量雙氧水使溶液變?yōu)榱咙S色；然后離心將氧化石墨烯由懸浮液中分離，并洗滌直到分離液呈中性，將得到的濾餅真空干燥即得氧化石墨；
b)將氧化石墨研碎，稱取適量氧化石墨碎料分散于去離子水中，超聲分散至得到穩(wěn)定的膠狀懸浮液；然后加入適量的硼氫化鈉和十二烷基苯磺酸鈉，升溫至60-100℃，回流12-20h后離心分離，依次用丙酮和去離子水洗滌沉淀物至上清液pH為中性，將得到的濾餅真空干燥后即得氧化石墨烯。
3.如權(quán)利要求2所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，所述石墨粉與硝酸鈉的質(zhì)量比為1：1。
4.如權(quán)利要求2所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，以g:mL計(jì)，所述石墨粉與濃硫酸的比例為1：40。
5.如權(quán)利要求2所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，所述攪拌過程中，加入的高氯酸鉀與石墨粉的質(zhì)量比為5：1，后續(xù)再分次加入的高錳酸鉀與石墨粉的比例為3：1。
6.如權(quán)利要求2所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，以mL:g計(jì)，反應(yīng)過程中加入的去離子水與石墨粉的比例為40：1。
7.如權(quán)利要求2所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，分次以8000-12000rpm轉(zhuǎn)速離心分離氧化石墨烯，并依次用5％HCl溶液和去離子水洗滌沉淀物。
8.如權(quán)利要求1所述的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述氧化石墨烯置于130℃真空烘箱中干燥處理，所述聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)粉料置于轉(zhuǎn)鼓干燥箱中干燥處理，干燥處理的時(shí)間為8-12h。
9.如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒，其特征在于，所述紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-25％。
10.如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法制備的紡絲用纖維級(jí)石墨烯/聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯母粒在紡織纖維紡絲中的應(yīng)用。
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