[發明專利]一種間甲基氯芐的純度檢測方法

在審

• 申請號: 202011140466.3
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112345662A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 夏博;唐承亮;彭建國;何艷所
• 申請（專利權）人: 潛江新億宏有機化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 張文俊

1.一種間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

配置空白溶劑：量取0.2μL丙酮，備用；

配置標準品溶液：將丙酮與間甲基氯芐標準品按照體積比為5:1混合均勻，得到標準品溶液，備用；

配置樣品溶液：將丙酮與待測間甲基氯芐按照體積比為5:1混合均勻，得到樣品溶液，備用；

進樣：分別稱取空白溶劑0.2μL、標準品溶液0.2μL和樣品溶液0.2μL，依次進樣到氫火焰離子化檢測器中進行檢測，分別記錄得到溶劑色譜圖、標準品色譜圖和檢測色譜圖；

純度計算：從溶劑色譜圖中獲取溶劑峰，從標準品色譜圖中獲取間甲基氯芐的出峰位置，從檢測色譜圖中去除溶劑峰后，計算檢測色譜圖中的間甲基氯芐峰面積占所有峰面積總和的占比，得到間甲基氯芐的純度。

2.如權利要求1所述的間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的色譜柱為中極性毛細管色譜柱，色譜柱規格為30m*0.25μm*0.25mm，色譜柱的固定相為(50％-氰丙基)-甲基聚硅氧烷。

3.如權利要求1所述的間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的載氣為氮氣，進樣口分流比為40:1，色譜柱的流量為1mL/min，吹掃流量為2mL/min。

4.如權利要求1所述的間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的氫氣流量為35mL/min，空氣流量為350mL/min，尾吹氣流量為30mL/min。

5.如權利要求1所述的間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的氣化室溫度為180℃，檢測器溫度為250℃。

6.如權利要求1所述的間甲基氯芐的純度檢測方法，其特征在于，所述氫火焰離子化檢測器的柱室采用程序升溫，初始溫度為90℃，初始溫度保持5min，升溫速率為15℃/min，終止溫度為220℃，終止溫度保持15min。