[發明專利]一種無氨化金屬鈷粉制備工藝

在審

• 申請號: 202011139869.6
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112371990A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 楊秀建;趙躍東;周東海;陳學田
• 申請（專利權）人: 寧波互邦新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C01G51/06
• 代理公司: 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 陳丹丹

1.一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，采用碳酸鹽作為沉鈷原料與鈷溶液反應制得碳酸鈷鹽，進一步通過還原焙燒所述碳酸鈷鹽來制得金屬鈷粉。

2.根據權利要求1所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述碳酸鹽為純堿或碳酸氫鈉。

3.根據權利要求2所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，其具體包括以下步驟：

S1沉鈷劑的配制：將碳酸鹽配制成10～30％濃度的溶液；

S2鈷溶液的配制：所述鈷溶液的濃度在60-90g/L之間，所述鈷溶液中鈣、鎂、銅、錳、鐵、鎳元素的濃度均小于0.005g/L；

S3碳酸鈷鹽的合成：將S1中的沉鈷劑和S2中的鈷溶液按照1：0.1～2.0的流量比例進行反應，制得碳酸鈷鹽溶液；

S4碳酸鈷鹽的脫水、漂洗：對S3中的碳酸鈷鹽溶液進行脫水，并漂洗至其鈷鈉比達到9000-16000，制得濕基的碳酸鈷鹽；

S5碳酸鈷鹽的烘干：對S4中濕基的碳酸鈷鹽進行烘干，制得干基的碳酸鈷鹽；

S6金屬鈷粉的制備：通過還原焙燒S5中干基的碳酸鈷鹽，制得金屬鈷粉產品。

4.根據權利要求3所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述S1中沉鈷劑的配制工藝，其具體包括：將電導率在2-20S/m之間的去離子水加熱至60-100℃，邊攪拌邊以每小時100-300公斤速度加入純堿或碳酸氫鈉，充分攪拌直至純堿或碳酸氫鈉全部溶解，靜置澄清后，制得所述沉鈷劑。

5.根據權利要求3所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述S2中的鈷溶液采用氯化鈷溶液、硫酸鈷溶液或硝酸鈷溶液通過萃取工藝制得。

6.根據權利要求3所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述S2中的鈷溶液，其由廢舊三元正極材料依次經過粉碎、酸化浸出、凈化除雜質、萃取提純制得，使所述廢舊三元正極材料中的鈷元素轉入所述鈷溶液。

7.根據權利要求3所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述S3中碳酸鈷鹽的合成工藝，其具體包括：

1)將S1、S2中分別制備好的沉鈷劑和鈷溶液同時泵入反應釜內，所述沉鈷劑和鈷溶液的流量分別控制在1～6m³/h之間；

2)持續攪拌所述反應釜，并控制所述反應釜內合成溶液的溫度在40～100℃之間；

3)監測所述反應釜內合成溶液的pH值，控制終點pH在5～10之間，停止加料，制得碳酸鈷鹽溶液。

8.根據權利要求3所述的一種無氨化金屬鈷粉制備工藝，其特征在于，所述S6中金屬鈷粉的制備工藝，其具體包括：

1)將金屬冶金粉末還原爐加熱到300～900℃；

2)在所述金屬冶金粉末還原爐中通入還原保護氣體，排出空氣，以待進料；

3)待上述步驟2)中的空氣完全排出后，采用間隔式推舟進料方式將S5中干基的碳酸鈷鹽推入；

4)使所述碳酸鈷鹽在所述金屬冶金粉末還原爐中經過3-5小時、300-900℃溫度的還原焙燒后，再經過冷卻降溫出爐后即可得到預制產品；

5)所述預制產品經過氣流粉碎、真空包裝，制得最終產品的金屬鈷粉。

9.根據權利要求3所述的一種無氨化鈷產品制備工藝，其特征在于，所述S5中濕基的碳酸鈷鹽經過80～300℃閃蒸烘干，制得干基的碳酸鈷鹽。