[發明專利]一種MXene/Au光催化固氮材料、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011138821.3
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112191259B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 常彬彬;石微微;何廣莉;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J35/02;C01C1/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 張麗

1.一種 MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）制備層狀Ti₃C₂材料，備用；

（2）制備表面局部Ti還原的層狀Ti₃C₂材料：稱取層狀Ti₃C₂材料，在氫氣體積比為5~10%的N₂/H₂混合氣氛中180~220℃退火處理5~7h，即得表面局部Ti還原的層狀Ti₃C₂材料，記為r-Ti₃C₂；

（3）將r-Ti₃C₂材料超聲均勻分散在水中，然后加入檸檬酸鈉包覆的Au球溶液或CTAB包覆的金球溶液，超聲分散均勻，旋蒸出溶劑，干燥，即得，每0.1g r-Ti₃C₂材料需要10mL水以及5mL檸檬酸鈉包覆的Au球溶液或CTAB包覆的金球溶液。

2.根據權利要求1所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，檸檬酸鈉包覆的金球的制備過程如下：將50mL、濃度為0.01wt%的氯金酸溶液攪拌加熱至沸騰；分別將2mL~4.5mL、濃度為1wt%檸檬酸鈉溶液加入到沸騰的氯金酸溶液中，攪拌反應20 min ~40min，即得到不同尺寸的檸檬酸鈉包覆的金球溶液。

3.根據權利要求2所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，1wt%檸檬酸鈉溶液的加入量分別為4.5 mL、3 mL、2 mL，分別得到尺寸為13 nm、16 nm、20 nm檸檬酸鈉包覆的金球溶液。

4.根據權利要求1所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，CTAB包覆的金球制備過程如下：

（1）種子液制備：將0.25 mL 、0.01 M HAuCl₄溶液加入到9.75 mL 、0.1 M CTAB溶液中混勻，然后加入0.60 mL新配的0.01 M 的NaBH₄溶液，搖勻，室溫放置2~4h；

（2）取0.12 mL種子液加入到由9.75 mL 、0.1 M CTAB溶液中，190 mL超純水，4 mL 、0.01 M HAuCl₄和15 mL、0.1 M抗壞血酸組成的混合液中，搖勻后，室溫8 h ~12h。

5.根據權利要求1所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，N₂/H₂混合氣中氫氣體積比為5%，退火溫度為200℃，處理時間為6h，氣體流量為50 mL/min。

6.根據權利要求1所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，旋蒸時的轉速為80 r/min，壓力為0.1MPa，旋蒸瓶的加熱溫度為50℃。

7.根據權利要求1所述MXene/Au光催化固氮材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，超聲分散時的功率為100W，干燥是在真空60℃下進行。

8.權利要求1至7任一所述的制備方法制得的MXene/Au光催化固氮材料。

9.權利要求8所述MXene/Au光催化固氮材料在光催化固氮中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，過程如下：稱取80mg光催化固氮材料放入光催化反應器中，加入50 mL純水，超聲分散均勻，然后，以100 mL/min的流量持續向反應器中通N₂ 20 min ~40min，隨后，開啟300 W 氙燈光源從上方照射光催化反應器中的反應液，氮氣流量調整為50 mL/min，每間隔1小時，取2 mL反應液離心分離出催化劑，用納氏試劑顯色法檢測計算產氨量。