[發明專利]一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法

有效

• 申請號: 202011137992.4
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112209869B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊修光;裴曉東;朱葉峰;吳忠凱;張玲;申保金;駱艷華
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：步驟為：將N-苯基咔唑溶于溶劑中后，于-20℃~10℃的低溫下依次加入溴化劑和氧化劑，添加完畢后，保持反應溫度為-20℃~10℃下反應至N-苯基咔唑的轉化率達到≥99%停止反應，其中，所述溶劑為二氯甲烷，所述溴化劑為氫溴酸、溴化鉀、溴化鈉、溴化銨或溴化鋰，所述氧化劑為雙氧水；添加溴化劑和氧化劑時保持反應體系溫度變化在5℃以內；反應結束后，反應體系依次經過調pH至中性、洗滌、旋轉蒸發、重結晶、真空干燥，得到高純度3-溴-N-苯基咔唑。

2.根據權利要求1所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述溴化劑的質量分數為20%~50%。

3.根據權利要求1所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述氧化劑的質量分數為20%~40%。

4.根據權利要求1~3任意一項所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述溴化劑采用滴定的方式滴加，滴定速度為1~5 mL/min。

5.根據權利要求4所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述氧化劑采用滴定的方式滴加，滴定速度為0.5~1.5 mL/min。

6.根據權利要求5所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述溴化劑、氧化劑與N-苯基咔唑三者之間的摩爾比為(1.00~1.20):(1.05~1.25):1。

7.根據權利要求1所述的一種合成高純度3-溴-N-苯基咔唑的方法，其特征在于：所述重結晶過程中，采用正己烷、乙醇、甲醇、二甲苯、乙酸乙酯等中的一種或多種混合作為重結晶溶劑。