[發明專利]一種蜂巢形貌氧化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 202011137577.9
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112266027B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 曹仕秀;趙茂宇;雷雅茜;匡逸凡;韓濤;彭玲玲
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

一種蜂巢形貌氧化鎳的制備方法，其特征在于：采用四水合乙酸鎳、尿素和SDS混合溶解在去離子水中形成混合液，邊攪拌邊補充去離子水，然后再加入1,2?丙二醇，攪拌后密封加熱，加熱完成后降至室溫，然后離心、洗滌和干燥，最后在500℃下進行高溫煅燒。本發明制備的蜂巢形貌氧化鎳，形貌規整、為蜂巢形貌的微球結構，表面均勻生長超薄多孔納米片和納米微球結構，分散均勻、不團聚，微球整體尺寸均勻，粒徑約為1.5μm，具有優異的比表面積，比表面為243.46m2/g、孔徑為20.85nm、孔容積為1.1857cm³/g。

技術領域

本發明涉及微納結構金屬氧化物制備技術領域，具體涉及一種蜂巢形貌氧化鎳的制備方法。

背景技術

氧化鎳由于其具有獨特的光學和電學特征，在光電、傳感、催化等領域具有非常廣泛的應用，具體可以作為電極材料、氣敏材料、光催化材料、光電材料。具體的，氧化鎳在金屬氧化物材料中因其理論比電容高，常作為電極材料，氧化鎳制備尺寸小、比表面積大的晶粒，能與活性物質和電解液接觸更充分來增強材料的電化學性能和利用效率；氧化鎳具有良好的電子阻擋特性和空穴傳輸能力，自身良好的透光性也使光伏器件及外量子效率更穩定，從而作為光電材料廣泛應用于有機光電器件中；氧化鎳還是一種P型半導體，氣體吸附其表面時，氧化鎳表面能發生彎曲且電阻率發生顯著變化，電阻的變化通過放大器轉化為電信號，從而對被檢測氣體進行檢測、監控和報警，越大的比表面積，對氣體敏感性越強，響應越快。但是在實際用用中，氧化鎳存在導電性差、充放電過程不穩定，循環壽命低而不利于實際應用。不同形貌結構的氧化鎳性能也存在差異，迄今為止，氧化鎳制備出了各種不同形貌結構如納米線、納米棒、片狀結構、花狀結構、微球等結構均有報道。

我們嘗試通過制備出更多形貌結構的氧化鎳來提高氧化鎳的性能，本發明制備一種蜂巢形貌的氧化鎳微球，有效提高其比表面積、孔容積等，從而大幅度提高其光學、電學性能，以及氣敏性能。但是在制備過程中，容易出現形貌坍塌，無法穩定其蜂巢結構；表面出現團聚導致蜂巢相貌中的孔道堵塞、比表面積、孔容等下降，從而導致氧化鎳的光電性能下降。

發明內容

本發明目的在于提供一種蜂巢形貌氧化鎳的制備方法。該方法制備的氧化鎳結構穩固不垮塌、形貌規整，粒徑均一，表面沒有團聚、分散性好，具有大的比表面積和孔結構。

本發明目的通過如下技術方案實現：

一種蜂巢形貌氧化鎳的制備方法，其特征在于：采用四水合乙酸鎳、尿素和SDS混合溶解在去離子水中形成混合液，邊攪拌邊補充去離子水，然后再加入1,2-丙二醇，攪拌后密封加熱，加熱完成后降至室溫，然后離心、洗滌和干燥，最后在500℃下進行高溫煅燒。

在制備蜂巢形貌的氧化鎳過程中，蜂巢形貌的主要結構是由組裝成微球的納米片生長形成拔絲結構，最終形成蜂巢形貌的微球，由于其中納米拔絲纖細，在制備過程中容易發生垮塌；或者在制備過程中微球中直接形成納米片，而無法形成拔絲狀結構。本發明通過選擇四水合乙酸鎳作為鎳源、尿素為沉淀劑、以1,2-丙二醇和去離子水作為混合溶劑，并以上述加料順序制備前驅液，使得在攪拌過程中，促進乙酸鎳、尿素水解，并提前有效吸附靠近，然后在密封加熱過程中，隨著1,2-丙二醇汽化，液體溶劑減少，從而調控了體系的濃度和過飽和度，原料反應成納米片組裝成微球狀結構，1,2-丙二醇氣體分子在溫度作用下加劇分子熱運動，在微球中進行快速穿梭，對納米片進行沖破穿刺和拉扯，最終將納米片轉化成均勻的拔絲網狀結構。

進一步，上述四水合乙酸鎳、尿素和SDS的2:8～10:1，形成的混合物與溶解用的去離子水的質量體積比為0.2532～0.2772g/mL。

進一步，上述溶解用的去離子水和補充的去離子水的用量體積比為1:5～15。

進一步，上述1,2-丙二醇和總的去離子水的體積比為1:2～4。

進一步，上述攪拌的速率為300～350rpm，加入1,2-丙二醇后持續攪拌20～30min。