[發(fā)明專利]一種檢測油脂中大麻素類新精神活性物質(zhì)的前處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011136880.7
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112285233B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐慶強;楊方;陳迪;夏林兵
• 申請（專利權(quán)）人: 三明海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心;福州海關(guān)技術(shù)中心;杭州國際旅行衛(wèi)生保健中心（杭州海關(guān)口岸門診部）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/74;G01N1/40
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

本發(fā)明公開了一種檢測油脂中大麻素類新精神活性物質(zhì)的前處理方法，結(jié)合高效液相色譜、氣相色譜、高效液相色譜?質(zhì)譜等技術(shù)，可較好的完成從油脂樣品中提取并分離大麻素，實現(xiàn)油脂中大麻素類的檢測，簡單快速、準確可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，提出了一種用于油脂中多種大麻素類新精神活性物質(zhì)檢測的高效前處理方法。

背景技術(shù)

工業(yè)大麻是極有價值的經(jīng)濟作物，國外對包括工業(yè)大麻在內(nèi)的大麻管控逐步放開，我國也將火麻仁（一種工業(yè)大麻的果實）列入藥食同源產(chǎn)品清單，市面上也出現(xiàn)了火麻油、火麻仁與火麻糊的食品。但研究表明，人類攝入含量高于0.3%大麻素時顯示精神活性，為此，聯(lián)合國公約和許多國家的法律均將其列為“麻醉品”或“毒品”，并采取管控措施。因大麻素具有較強的脂溶性，在實際檢測過程中難以將其從油脂中較好的分離出來，往往需要繁瑣的樣品提取與凈化步驟以去除干擾，使得前處理步驟繁瑣、檢測成本高、勞動強度大。因此，開發(fā)新型新處理技術(shù)，實現(xiàn)真正意義上的快速篩查，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種用于油脂中四氫大麻酚（THC）、大麻酚（CBD）和大麻二酚（CBN）等大麻素檢測的高效前處理方法，結(jié)合高效液相色譜、氣相色譜、高效液相色譜-質(zhì)譜等技術(shù)，可較好的完成從油脂樣品中提取并分離大麻素，實現(xiàn)油脂中大麻素類的檢測，簡單快速、準確可靠。

為了實新上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種檢測油脂中大麻素類新精神活性物質(zhì)的前處理方法，包括以下步驟：

（1）稱取5 g油脂樣品，用甲醇定容至10 mL，渦旋混勻后，超聲提取15 min，-20 ℃冷凍2h至油脂樣品完全凝固，收集全部甲醇溶液，40 ℃下氮吹濃縮至近干，殘留溶液用體積比為1:1的環(huán)已烷/乙酸乙酯溶液定容至10 mL，然后用凝膠凈化柱凈化；

（2）凈化時將樣品加入凝膠凈化柱中，并用足夠量的體積比為1:1的環(huán)已烷/乙酸乙酯溶液不斷淋洗凝膠凈化柱，棄去最初的0mL-40mL餾出液，收集中間的40mL-60mL餾出液，在40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1mL，再將此濃縮液加入凝膠凈化柱中，繼續(xù)用足夠量的體積比為1:1的環(huán)已烷/乙酸乙酯溶液不斷淋洗凝膠凈化柱，棄去最初的0mL-40mL餾出液，收集中間的40mL-60mL餾出液，在40 ℃下氮吹至近干；

（3）用3×1 mL的體積濃度75%乙腈水溶液洗脫氮吹后的殘留，并收集匯總于試管中，渦旋混勻后，過0.22 μm纖維素濾膜，用儀器測定。

凝膠凈化柱的制備：在玻璃層析柱的柱底墊少許玻璃棉，用濕法裝入事先用體積比為1:1的環(huán)已烷/乙酸乙酯溶液浸泡0.5h的凝膠填料，裝填柱高26cm，并使凝膠填料始終保持在洗脫溶液中。凝膠填料的型號為Bio-Beads S-X3。

本發(fā)明主要解決從油脂中提取大麻素的前處理方法，與以往傳統(tǒng)方法相比，具有提取效率高，分離完全的特點，并能夠與高效液相色譜、氣相色譜、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜、氣相色譜/質(zhì)譜等方式結(jié)合開展檢測，適用范圍廣。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于：

由于大麻素極性較弱，且具有較強的脂溶性，與油脂結(jié)合得極為緊密，使用溶劑液液萃取時仍會含有較多的油脂，難以通過后續(xù)固相萃取小柱完全凈化，進而影響檢測效果。本發(fā)明采用具有親水與親油雙重性質(zhì)的凝膠填料，使凝膠填料在有機溶液浸泡后，溶脹成具有分子篩性能的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，通過其交聯(lián)度和洗脫劑確定合適的孔徑和排限極限，從而達到分離大分子油脂和小分子大麻素的目的。同時，為了進一步優(yōu)化油脂樣品凈化的效果，本發(fā)明還增加了冷凍處理油脂的步驟，從而降低了用有機溶劑提取油脂樣品后的含油量，減少了凈化用凝膠填料的用量和分析時間。

附圖說明

圖1為不同檢測方法下四氫大麻酚的含量。

具體實施方式