[發明專利]一種多級孔SAPO-34分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 202011136315.0
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112225226B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 郜貝貝;賀強
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;B01J29/85
• 代理公司: 成都其高專利代理事務所(特殊普通合伙) 51244
• 代理人: 任坤

1.一種多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，合成步驟如下：

a)將磷酸鋁球與硅源研磨混合，得到前驅體干粉；若所采用硅源中含水，則需將磷酸鋁球與硅源研磨混合后所得混合物在烘箱中進一步干燥除水，得到前驅體干粉；前驅體干粉中，各組分氧化物的用量摩爾比為SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅＝0.1～1.0：1：1；

b)向步驟a)所得的前驅體干粉置于晶化釜上部的聚四氟杯中，聚四氟杯用支架支撐，釜底為去離子水和模板劑；模板劑、去離子水與前驅體干粉中的氧化物的用量摩爾比為模板劑：H₂O：Al₂O₃＝1～3：5～80：1；

c)將晶化釜密封進行恒溫晶化，待晶化完成后，將聚四氟杯中固體產物洗滌、干燥，得到SAPO-34分子篩原粉；

d)將SAPO-34分子篩原粉高溫煅燒除去模板劑，從而得到具有多級孔結構的SAPO-34分子篩。

2.一種多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，合成步驟如下：

a)將磷酸鋁球、硅源及模板劑研磨混合，得到前驅體；若所采用硅源中含水，則需將磷酸鋁球與硅源研磨混合得到的混合物在烘箱中進一步烘干除水后，與模板劑研磨混合，得到前驅體；初始前驅體中，各組分氧化物及模板劑的用量摩爾比為模板劑：SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅＝1～3：0.1～1.0：1：1；

b)向步驟a)所得的前驅體干粉置于晶化釜上部的聚四氟杯中，聚四氟杯用支架支撐，釜底為去離子水；去離子水與前驅體干粉中的氧化物的用量摩爾比為H₂O：Al₂O₃＝5～80：1；

c)將晶化釜密封進行恒溫晶化，待晶化完成后，將聚四氟杯中固體產物洗滌、干燥，得到SAPO-34分子篩原粉；

d)將SAPO-34分子篩原粉高溫煅燒除去模板劑，從而得到具有多級孔結構的SAPO-34分子篩。

3.根據權利要求1或2所述的多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟a)中的磷酸鋁球通過常規水熱法制備。

4.根據權利要求1或2所述的多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：所述的硅源選自硅溶膠、活性二氧化硅、白炭黑、硅酸鈉或正硅酸乙酯中的至少一種。

5.根據權利要求1或2所述的多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：所述的模板劑選自二乙胺、三乙胺、嗎啉、二異丙胺、二正丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四乙基氫氧化銨、N,N-二乙基乙醇胺中的至少一種。

6.根據權利要求1或2所述的多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟c)中恒溫晶化，是指將反應釜放在烘箱內在自生壓力下進行恒溫晶化，晶化溫度為140～230℃，晶化時間為10～72h。

7.根據權利要求1或2所述的多級孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于：煅燒溫度為500～700℃，煅燒時間為2～10h。

8.權利要求1或2所述的方法制備的多級孔SAPO-34分子篩在含氧化合物轉化制烯烴反應中的應用。