[發(fā)明專利]一種制備高均勻性樣品薄膜的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011136049.1
• 申請(qǐng)日: 2020-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN112285067A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東卓俊實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/59
• 分類號(hào): G01N21/59;G01N1/28;G06T7/00;G06T7/11;G06T5/00;G06T7/90;G06F17/18
• 代理公司: 北京華際知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676
• 代理人: 葉宇

1.一種溶液或懸濁液均勻性檢測(cè)與改善方法，其特征在于，包括以下步驟

S1.將樣品添加到圓柱狀容量瓶中，然后用水定容；

S2.將容量瓶從上到下平均分成n個(gè)區(qū)域；

S3.使混合液均一化，形成溶液或懸濁液；

S4.用相同光強(qiáng)的激光橫向照射每個(gè)區(qū)域，檢測(cè)每個(gè)區(qū)域的透射率，分別為T1、T2、…、Tn；

S5.計(jì)算各個(gè)區(qū)域的透射率的平均值

S6.計(jì)算n個(gè)區(qū)域的透射率的標(biāo)準(zhǔn)差

S7.將σ與第一閾值比較，若σ大于第一閾值，則認(rèn)定溶液或懸濁液不均勻，需要重復(fù)步驟S3-S7；若σ不大于第二閾值，則認(rèn)定溶液或懸濁液合格，可以進(jìn)行后續(xù)操作。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，在所述步驟S8中，若σ不大于第一閾值，則執(zhí)行步驟S8；所述S8為，計(jì)算d_i,j＝|T_i-T_i+j|，其中i＝1,2,…,n-1；j＝1,2,…,n-1，且i+j≤n；若存在d_i,j大于第二閾值，則認(rèn)定溶液或懸濁液不均勻，需要重復(fù)步驟S3-S8；若d_i,j不大于第二閾值，則認(rèn)定溶液或懸濁液合格，可以進(jìn)行后續(xù)操作。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，在所述步驟S1中，還需要加入分散劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，在所述步驟S3中，使混合液均一化的方法包括攪拌、超聲中的一種或兩種。

5.一種樣品薄膜均勻性的檢測(cè)和優(yōu)化方法，其步驟如下：

(a)將權(quán)利要求1或2判定合格的溶液或懸濁液移取一定量，添加到樣品承載板上；

(b)將附有溶液或懸濁液的樣品承載板放置于旋涂?jī)x器上，啟動(dòng)旋涂?jī)x，以轉(zhuǎn)速N1將樣品均勻涂覆在樣品承載板上；

(c)開啟置于旋涂?jī)x斜上方的照明裝置，對(duì)樣品薄膜進(jìn)行照明，啟動(dòng)置于樣品薄膜正上方的CCD掃描相機(jī)，對(duì)樣品薄膜從左到右進(jìn)行掃描，得到樣品薄膜的整體圖像；

(d)將樣品薄膜的整體圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖像，利用平滑濾波和形態(tài)學(xué)變換相結(jié)合的方法，增強(qiáng)圖像整體的灰度對(duì)比度；

(e)采用目標(biāo)匹配定位算法，尋找灰度圖像中與目標(biāo)物相匹配的區(qū)域作為感興趣區(qū)域，將感興趣區(qū)域分為m×m個(gè)區(qū)域，得到每一個(gè)區(qū)域的灰度值G_k,l，其中k＝1,2,…,n；l＝1,2,…,n；計(jì)算整體灰度的平均值；

(f)計(jì)算g_kl＝|G_k,l-|/×100％，并將計(jì)算結(jié)果與第三閾值比較，若存在g_kl大于第三閾值，則將轉(zhuǎn)速增加δN，并重復(fù)(a)-(f)步驟；若g_kl均不大于第三閾值，則認(rèn)定樣品薄膜旋涂均勻，可以進(jìn)行下一步操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，所述初始轉(zhuǎn)速N1和迭代補(bǔ)償δN由經(jīng)驗(yàn)預(yù)估的樣品薄膜的厚度與轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系確定。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，在進(jìn)行樣品薄膜均勻性優(yōu)化的同時(shí)，同時(shí)進(jìn)行樣品薄膜厚度的監(jiān)測(cè)，建立薄膜厚度與轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系，樣品薄膜的厚度由圖像灰度值表征，即建立圖像灰度值與轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系；所述樣品薄膜的厚度與圖像灰度值之間的關(guān)系由神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法預(yù)先訓(xùn)練得到。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，將迭代多次后得到的圖像灰度值與相應(yīng)的轉(zhuǎn)速進(jìn)行擬合，得到圖像灰度值與轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，所述后續(xù)操作包括制備涂層或?qū)Ρ∧ば再|(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

一種制備高均勻性樣品薄膜的方法，采用權(quán)利要求1-4中的任一項(xiàng)的方法制備均勻溶液或懸濁液，并采用權(quán)利要求5-9中的任一項(xiàng)的方法來(lái)制備高均勻薄膜。