[發明專利]一種高強度等靜壓石墨的制備方法

有效

• 申請號: 202011135773.2
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112358297B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 黃岱;李賀;劉百明;劉濤
• 申請（專利權）人: 中鋼新型材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 杭州西木子知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33325
• 代理人: 李開騰

1.一種高強度等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，原料選取，將煅后石油焦或瀝青焦原料破碎后磨粉，得到中位粒徑D50范圍8-15um的原料粉；

步驟二，混捏加工，將步驟一中制得的原料粉在混捏鍋內混合均勻并預熱到150℃，加入軟化點110-120℃的高溫煤瀝青作為粘結劑進行混捏，在190-200℃溫度下混捏60min后出鍋，糊料冷卻后進行二次磨粉，得到中位粒徑D50范圍25-50um的糊料粉；

步驟三，碳微球混合，將步驟二中制得的糊料粉與中位粒徑D50范圍2-5um，揮發分6-10％的瀝青中間相碳微球按照比例10：1-10：3.5混合均勻，制得壓型粉，其混合過程包括以下步驟：

步驟a，加料，將步驟二中制得的糊料粉通過反應罐(2)頂部的料管(213)輸入到位于所述反應罐(2)頂部的儲料腔(211)內，同步的，向所述反應罐(2)旁的加熱進料機構(5)中的料罐(511)內輸入中位粒徑D50范圍2-5um，揮發分6-10％的瀝青中間相碳微球；

步驟b，預加熱，利用所述料罐(511)外部的繞設的加熱組件(52)對該料罐(511)內存儲的瀝青中間相碳微球進行預熱至150℃；

步驟c，平鋪原料，所述儲料腔(211)內的糊料粉通過內管(31)輸入到接料腔(212)內，由位于接料腔(212)內的分料器(4)將糊料粉沿該分料器(4)的斜坡面進行分流平鋪,所述內管（31）上圍繞設置有進料器（32），所述進料器(32)的側壁上開設有連通外部的進料口(321)，所述分料器(4)成梭形設置，其內部中空設置，且其內設置有收縮槳葉組件(41)，該收縮槳葉組件(41)包括安裝板(411)、滑軌(412)、斜坡塊(413)、配重塊(414)、槳葉(416)、連桿(417)及彈簧(418)，所述安裝板(411)水平設置于所述分料器(4)豎直方向的中部，其中心位置處開設有通孔(4111)，所述滑軌(412)沿所述安裝板(411)的軸向圓周等距設置，所述斜坡塊(413)滑動與對應的所述滑軌(412)上，其朝向所述通孔(4111)的一側呈傾斜設置，所述配重塊(414)滑動安裝于所述通孔(4111)處，其與所述斜坡塊(413)滑動抵觸設置，且其與所安裝板(411)之間安裝有彈性設置的復位件(415)，若干的所述槳葉(416)安裝于所述分料器(4)靠近所述進料器(32)的端部，其沿所述分料器(4)的中軸線圓周等距排列設置，且其與所述斜坡塊(413)一一對應設置，所述連桿(417)于所述槳葉(416)一一對應設置，其兩端分別與所述槳葉(416)及所述斜坡塊(413)鉸接，所述彈簧(418)抵觸設置于對應的所述斜坡塊(413)與所述分料器(4)的側壁之間，所述進料器(32)包括連接筒(322)、出料斗(323)、出料板(324)及封口板(325)，所述出料板(324)的內側壁上開設有若干的紊流槳葉(3231)，該紊流槳葉(3231)沿所述出料板(324)的軸向圓周等距排列設置，所述出料板(324)朝向所述分料器(4)的側壁上凸設有與所述槳葉(416)對應配合的撥片(3242)，該出料板(324)通過所述撥片(3242)與所述槳葉(416)的抵觸配合隨所述分料器(4)同步旋轉；

步驟d，氣流流動，與步驟c同步的，啟動氣流加速組件(53)，使連通所述料罐(511)與所述反應罐(2)底部接料腔(212)的氣流管(512)內流通高速氣流，通過高速氣流將料罐(511)內的瀝青中間相碳微球輸入到接料腔(212)內，瀝青中間相碳微球射入平鋪在所述分料器(4)上的糊料粉層內進行混合，其中，所述分料器(4)通過所述氣流加速組件(53)的驅動旋轉；

步驟e，旋轉切換，在所述儲料腔(211)內的糊料粉全部輸出后，通過驅動機構(6)驅動所述反應罐(2)旋轉，使所述儲料腔(211)與所述接料腔(212)對調，重復步驟c與步驟d，直至所述料罐(511)內的糊料粉全部輸入到反應罐(2)內與糊料粉混合均勻；

步驟f，輸出，待完全混合后，將所述接料腔(212)內的混合物輸出制得壓型粉；

步驟四，制備生坯，將步驟三中制得的壓型粉裝入橡膠質模具，密封抽真空，裝入等靜壓機中以1MPa/s升壓速率升壓至120-180MPa，保壓5-10min，再以1MPa/s速率降壓至80-120MPa并保壓5min，然后以1MPa/s速率完成泄壓，脫模后得到生坯，生坯的密度為1.5-1.7g/cm3；

步驟五，焙燒，將生坯裝入焙燒桶內并填充填料，裝入焙燒爐內并抽真空，再通入氮氣升壓至20-30bar，然后以12℃/h的速率升溫至900℃，并保持900℃溫度5h，然后以10℃/h速率降溫至80℃后泄壓出爐；以及

步驟六，石墨化，出爐的焙燒坯進入艾奇遜爐內，升溫至2800℃進行石墨化，冷卻至200℃出爐后即得到等靜壓石墨。