[發明專利]硫化物納米晶的優化方法和Sn-S-Co納米晶及其優化產物

有效

• 申請號: 202011134054.9
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112279306B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 陳昌云;劉光祥;顏森林;穆雪琴;崔雨佳;聶浩楠;徐鼎天
• 申請（專利權）人: 南京曉莊學院
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B82Y40/00;H01M4/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張洪年

1.硫化物納米晶的優化方法，所述硫化物納米晶為層狀納米晶，其特征在于，所述優化方法是通過對硫化物納米晶進行可控磷化，具體包括以下步驟：

S1：取干燥的硫化物納米晶并以十二胺溶液溶解硫化物納米晶；

S2：將硫化物納米晶升溫至230±5℃，加入磷化劑，保溫，得到含有優化后的硫化物納米晶的溶液；

Sn-S-Co層狀納米晶是通過以下步驟制備得到的：

A1：將硫脲、SnCl₂?2H₂O、CoCl₂?6H₂O溶于H₂O中；

A2：油浴升溫到120 ℃；

A3：保溫反應至有晶膜出現；

A4：取晶膜烘干，得到Sn-S-Co層狀納米晶；

所述磷化劑為三正辛基膦；所述磷化劑的添加量為3-10mL。

2.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，還包括S3，經分散、沉降、分離得到優化后的硫化物納米晶產物。

3.根據權利要求2所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，還包括有S4：真空干燥，得到干燥的硫化物納米晶產物。

4.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，在步驟S1中，先對硫化物納米晶進行低溫烘干后，再溶解。

5.根據權利要求4所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，所述低溫烘干是在50±2℃以下進行烘干。

6.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，步驟S2中將硫化物納米晶在沙浴中升溫。

7.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，步驟S2中勻速升溫至230±5℃，升溫速率為5℃?min-1。

8.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，在步驟S2中保溫時間為30分鐘。

9.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，磷化劑的添加量為5mL。

10.根據權利要求2所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，所述步驟S3中沉降采用正庚烷和無水乙醇的混合溶液，正庚烷與無水乙醇的混合摩爾比為3:1。

11.根據權利要求1所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，CS(NH₂)₂，SnCl₂?2H₂O，CoCl₂?6H₂O的摩爾比為5：0.75：0.25。

12.根據權利要求4所述的硫化物納米晶的優化方法，其特征在于，Sn-S-Co層狀納米晶制備中所述烘干為低溫烘干，所述低溫烘干是在50±2°C以下進行烘干。