[發(fā)明專利]一種適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011132728.1
• 申請(qǐng)日: 2020-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112485310B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊純臻;漆俊;賴悅誠(chéng);楊銘鐸;關(guān)明輝;崔志洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/28
• 分類號(hào): G01N27/28;G01N27/30;G01N23/20
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置，其特征在于，包括雙孔電極座、涂覆有催化劑材料的碳紙、工作電極蓋、測(cè)試窗口膜、膜夾板、參比電極、對(duì)電極和螺紋帽；其中，

雙孔電極座的中部設(shè)置有寬度超過(guò)X射線狹縫長(zhǎng)度的反應(yīng)池；反應(yīng)池分成測(cè)試區(qū)和工作區(qū)，測(cè)試區(qū)的寬窄超過(guò)X射線狹縫的寬度；

所述測(cè)試窗口處的雙孔電極座兩側(cè)的底部分別向下延伸出凸耳，凸耳上沿雙孔電極座的寬度方向橫向設(shè)置有螺紋通孔，膜夾板上對(duì)應(yīng)的位置設(shè)置有相應(yīng)的夾板螺釘過(guò)孔；

測(cè)試區(qū)兩側(cè)壁的高度低于工作區(qū)兩側(cè)壁的高度，且其高度差可容納一層測(cè)試窗口膜的厚度；

測(cè)試區(qū)兩側(cè)壁之間為測(cè)試窗口，測(cè)試窗口膜覆蓋在測(cè)試窗口上；兩膜夾板分別位于測(cè)試窗口處雙孔電極座的兩外側(cè)壁上；

測(cè)試區(qū)內(nèi)遠(yuǎn)離工作區(qū)的內(nèi)側(cè)壁上，由反應(yīng)池底面向上延伸出高度與測(cè)試區(qū)兩側(cè)壁頂面等高的工作電極支柱；工作區(qū)內(nèi)遠(yuǎn)離測(cè)試區(qū)的內(nèi)側(cè)壁上，由反應(yīng)池底面向上延伸出高度與工作電極支柱頂面等高的工作臺(tái)；

工作電極蓋扣合在雙孔電極座的工作區(qū)之上，工作電極蓋上設(shè)置有注液孔，且工作電極蓋朝向測(cè)試區(qū)的一邊，向下延伸出可壓住測(cè)試窗口膜的壓邊；

碳紙的引出端設(shè)置有連接導(dǎo)線的夾片，且?jiàn)A片位于碳紙上表面與工作電極蓋下表面之間；雙孔電極座靠近測(cè)試區(qū)的端面上部設(shè)置有校準(zhǔn)臺(tái)，校準(zhǔn)臺(tái)的上表面與工作區(qū)兩側(cè)壁的上表面相齊平；

所述校準(zhǔn)臺(tái)與反應(yīng)池之間設(shè)置有擋板，擋板的高度高出校準(zhǔn)臺(tái)的頂面，且擋板兩端面超出雙孔電極座的寬度；

雙孔電極座遠(yuǎn)離校準(zhǔn)臺(tái)的一端橫向間隔設(shè)置有連通反應(yīng)池的兩個(gè)電極過(guò)孔，每個(gè)電極過(guò)孔的外側(cè)端還設(shè)置有內(nèi)螺紋孔，用于擰入螺紋帽將參比電極或?qū)﹄姌O固定在雙孔電極座中，螺紋帽的端面沿其軸心線設(shè)置有適配參比電極或?qū)﹄姌O穿過(guò)的電極穿孔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置，其特征在于：所述測(cè)試窗口膜為有機(jī)Kapton薄膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置，其特征在于：所述參比電極和對(duì)電極的外壁上均套有O型橡膠圈，用于防止水系電解液滲漏。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置，其特征在于：所述雙孔電極座采用光敏樹(shù)脂9400材料、尼龍、PTFE、PEEK、PMMA或PLA材料制作。

5.一種適用于原位X射線衍射表征的水系電解液測(cè)試方法，使用權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的適用于原位X射線衍射測(cè)試的電解池裝置，其特征在于，該適用于原位X射線衍射表征的水系電解液測(cè)試方法，在對(duì)工作電極進(jìn)行原位XRD測(cè)試之前，包括以下組裝步驟：

A、將催化劑材料制作成漿料，并涂抹在工作電極上，并干燥處理；

B、在參比電極和對(duì)電極的外壁上均勻纏繞上水工膠布，或者套上O型橡膠圈，并分別裝入雙孔電極座的電極過(guò)孔中，以及在套上螺紋帽之后擰緊；

C、將工作電極放置在反應(yīng)池內(nèi)的工作電極支柱和工作臺(tái)之上，并使負(fù)載有催化劑的一端朝向工作電極支柱；

D、將測(cè)試窗口膜覆蓋在反應(yīng)池的測(cè)試區(qū)上方，并擰緊兩夾板螺釘，使雙孔電極座兩側(cè)的膜夾板分別夾緊測(cè)試窗口膜，且保證測(cè)試窗口膜表面平整無(wú)褶皺；

E、將夾片放置在工作電極的引出端，蓋上工作電極蓋，并擰緊兩蓋板螺釘，使工作電極蓋的壓邊壓住測(cè)試窗口膜；該工作電極與外部電化學(xué)工作站電極之間采用柔性電極相互連接；

F、通過(guò)工作電極蓋上的注液孔向反應(yīng)池內(nèi)加注水系電解液，使水系電解液完全浸沒(méi)工作電極；

G、將雙孔電極座的校準(zhǔn)臺(tái)連接在X射線衍射儀的測(cè)試臺(tái)上，并將工作電極、參比電極和對(duì)電極通過(guò)各自的接線柱分別接入X射線衍射儀的相應(yīng)線路中。