[發明專利]石墨烯海綿中石墨烯取向的控制方法及設備

有效

• 申請號: 202011132558.7
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112225204B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 李宜彬;林在山;王沙沙;赫曉東;杜善義
• 申請（專利權）人: 深圳烯創先進材料研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 深圳市添源創鑫知識產權代理有限公司 44855
• 代理人: 姜書新

本發明公開了一種石墨烯海綿中石墨烯取向的控制方法，所述方法步驟如下：(1)、氧化石墨烯分散液配置，并在實驗溫度下進行熱平衡；(2)、實驗有序化組裝設備搭建，可通過更換側壁材料，實現溫度場的調控；(3)、氧化石墨烯有序化組裝，待冷板溫度穩定后，將分散液注入冷凍模具中，等待溶液完全冷凍；(4)、冷凍干燥到氧化石墨烯海綿；(5)、水合肼蒸汽化學還原。本發明制備的石墨烯海綿具有特殊定向結構，并且通過對冷凍腔體側壁板材進行調控可獲得不同定向結構的石墨烯海綿，定向范圍大，并且制備得到的石墨烯海綿具有高度各向異性，可以充分發揮石墨烯在平面方向的優異性能，從而在導電、導熱和力學領域廣泛應用。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及一種石墨烯海綿中石墨烯取向的控制方法及設備，具體涉及一種通過對溫度梯度進行設計，制備不同取向結構的石墨烯海綿。

背景技術

石墨烯是一種碳原子間以sp²雜化形式依靠σ鍵與π鍵相結合的形式形成蜂巢狀結的一種新型二維材料。它具有獨特的六角形晶體結構，碳原子間通過π-π相互作用，形成一個巨大的共軛大π鍵，由于特殊的鍵合結構以及二維的特殊形態賦予了石墨烯優異熱、電、光、力學等性能。隨著人們對輕型高性能材料的關注，特別是航空航天、5G通訊、可穿戴設備等領域對多功能材料的要求，對實現輕質海綿微觀結構可控有著進一步的需求。而石墨烯作為二維材料，對搭建宏觀體有著天然的優勢，如何利用石墨烯的優異性能成為了科學家們研的重點，其中一個戰略就是將石墨烯組裝成宏觀材料，充分發揮石墨烯納觀尺度的多項性能，實現從納觀尺度到宏觀尺度的跨越，而定向石墨烯的特殊結構又是最大限度實現石墨烯片層優異的性能的唯一手段。特殊的石墨烯宏觀體形貌可以不同程度的優化宏觀體性能，使石墨烯海綿具有特殊的性能。

目前石墨烯海綿的制備方法包括CVD生長合成、多孔聚合物模板法、化學還原法、水熱還原自組裝法、高溫高壓自組裝法、冰模板等外力誘導法等。通常利用外力誘導可以促進石墨烯片定向排布，已有的一些研究可以做到對石墨烯海綿的微結構進行兩個維度的調控，實現垂直或水平定向，但對制備特殊結構的石墨烯海綿目前還少有研究。本文在平板冷凍的基礎上，利用不同熱導率材料作為冷凍腔體側壁，對液體所在溫度場進行設計與調控，制備具有定向結構的石墨烯海綿。

發明內容

本發明為了實現石墨烯片層的定向問題，在平板冷凍的基礎上，利用不同導熱系數的材料作為冷凍腔體的側壁來調控液體周圍的溫度場，提供了一種制備定向結構石墨烯海綿的方法。本文發明利用自搭建的冷凍設備實現了不同定向結構的氧化石墨烯海綿制備，對氧化石墨烯海綿進行還原后，制備出了不同定向結構的還原氧化石墨烯海綿。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種石墨烯海綿中石墨烯取向的控制方法及設備，利用平板冷凍與不同熱導率材料作為容器壁調控液體所在溫度場方法制備得到了定向的石墨烯海綿。

一種石墨烯海綿中石墨烯取向的控制方法，具體步驟包括：

(1)、配置穩定氧化石墨烯分散液：

將片層大小為5-10微米，濃度為15-20mg/ml氧化石墨烯分散在去離子水中，配置溶液濃度調節為5-15mg/ml的氧化石墨烯溶液，將溶液在頻率為10KHz～100KHz下，進行超聲處理30min～60min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液置于制備環境1-10℃下進行熱平衡；

(2)、有序化組裝設備搭建：

選擇雙層半導體制冷片為冷源，表面覆有鋁板作為勻冷層，鋁板中夾有PT100貼片熱電偶，用于采集溫度數據，同時該鋁板作為冷凍容器的底部，鋁板相對于冷凍容器的外側通過水冷的方式作為熱沉，冷凍模具的主框架為四柱牽拉的兩個亞克力板，兩亞克力板內壁有開槽，兩槽平行，沿中心對稱，槽中插入熱導相同或者不同的板材進行溫度場的調控；

(3)、氧化石墨烯有序化組裝：