[發(fā)明專利]一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011132477.7
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112142636B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 邸多隆;鞏媛;黃新異
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法，包括以下工藝步驟：

（1）提取：將干燥的枸杞果實粉碎后加入正己烷，回流提取得到提取液；提取液經(jīng)減壓濃縮得到枸杞色素粗浸膏；

（2）高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)：選擇正己烷、二氯甲烷、乙腈的混合溶劑作為逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)；

（3）樣品溶液配制：將步驟（1）獲得的枸杞色素粗浸膏用步驟（2）的溶劑系統(tǒng)配制成濃度為30~90 mg/mL的樣品溶液；

（4）二階重疊重復進樣的洗脫-擠出的高速逆流色譜分離：將步驟（2）配制的混合溶劑在分液漏斗中震蕩后靜置分層，得到溶劑系統(tǒng)的上相和下相，并分別將上相和下相作為固定相和流動相高速逆流色譜分離：首先以流速10~100 mL/min將固定相泵入聚四氟乙烯分離柱中，當其充滿柱子后運行高速逆流色譜儀器，設定轉速為200~1600 rpm；當儀器實際轉速達到預設轉速且穩(wěn)定后，將流動相泵入柱子中，其流速為0.5~30 mL/min；待流動相流過樣品環(huán)后將步驟（3）配制得樣品溶液通過進樣六通閥注入高速逆流色譜儀器中，繼續(xù)以流速0.5~30 mL/min持續(xù)泵入流動相，設定檢測波長為450 nm；當?shù)谝淮芜M樣10~30 min后開始第二次進樣，二次進樣10~30 min后開始第三次進樣；根據(jù)所檢測的高速逆流色譜圖，當三次進樣后分離的玉米黃質(zhì)和玉米黃質(zhì)單棕櫚酸酯被完全洗脫后，用固定相代替流動相以相同的流速開始洗脫并收集被固定相擠出的玉米黃質(zhì)雙棕櫚酸酯餾分，此時已經(jīng)完成二階重疊重復分離過程中的第一個循環(huán)；然后以第一個循環(huán)同樣的時間間隔進行重復第一個循環(huán)的進樣步驟，完成第二個循環(huán)和第三個循環(huán)；

（5）將步驟（4）中分離得到的所有餾分真空干燥，得到三個單體化合物玉米黃質(zhì)、玉米黃質(zhì)單棕櫚酸酯、玉米黃質(zhì)雙棕櫚酸酯。

2.如權利要求1所述一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法，其特征在于：步驟（1）的回流提取是在60~75℃水浴回流提取20min~120 min。

3.如權利要求1所述一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法，其特征在于：步驟（1）的減壓濃縮是在溫度30℃~45℃，壓力-0.03MPa~0.08MPa條件下減壓濃縮得到枸杞色素粗浸膏。

4.如權利要求1所述一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法，其特征在于：步驟（2）的溶劑系統(tǒng)中，正己烷、二氯甲烷、乙腈的體積比為10:3.5:6.5、10:3:7、10:4:6。

5.如權利要求1所述一種提取分離枸杞果實中玉米黃質(zhì)及其棕櫚酸酯色素單體的方法，其特征在于：步驟（5）的真空干燥是在溫度20℃~35℃，壓力0.03MPa~-0.1MPa下進行。