[發明專利]一種發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法

有效

• 申請號: 202011132413.7
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112337447B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 楊建明;王為強;呂劍;李亞妮;張前;梅蘇寧;袁俊;惠豐;趙鋒偉;李佳霖
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07C29/76;C07C31/22
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 金艷婷

1.一種發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將經過預處理的1,2,4-丁三醇發酵液在20～40℃、流速為1～6BV/h的條件下，通過裝填有堿性樹脂的吸附柱進行吸附、脫附；

所述的堿性樹脂通過4-乙烯基吡啶與交聯劑交聯共聚制備獲得；

步驟2，將經過步驟1處理后的1,2,4-丁三醇發酵液在10～40℃、流速為0.5～4BV/h的條件下，通過裝填有大孔樹脂吸附劑的吸附柱進行吸附、脫附后，得到1,2,4-丁三醇；

所述大孔樹脂吸附劑的制備方法包括以下步驟：

步驟1，將氯化鈉和明膠混合溶解，得到水相溶液；

步驟2，將共聚單體、交聯劑、致孔劑和引發劑混合，得到油相溶液；

其中，共聚單體、交聯劑、致孔劑的質量比為1:0.3~1.5:0.7~2；引發劑占共聚單體與交聯劑總質量的0.5%~1.0%；

共聚單體包括丙烯酸酯類化合物和對羥乙基苯乙烯，丙烯酸酯類化合物與對羥乙基苯乙烯的質量比為0~1:1，所述比例范圍不包括0；

步驟3，將步驟1得到的水相溶液加熱至40~45℃，攪拌狀態下加入步驟2得到的油相溶液，在65~75℃下反應3~5h，再將溫度調整為85~90℃，熟化反應2~3h，洗滌、干燥后得大孔樹脂吸附劑；

所述的丙烯酸酯類化合物為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸二氟乙酯、甲基丙烯酸二氟乙酯中的一種或兩種組合；

所述的交聯劑包括4,4-二乙烯基聯苯和二乙烯基苯，其中，4,4-二乙烯基聯苯和二乙烯基苯的重量比為0.1～0.8:1；

所述的致孔劑為三氟甲基苯、正庚烷、甲基環己烷、聚苯乙烯、正十二烷中的一種或兩種組合。

2.如權利要求1所述的發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，

所述的引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。

3.如權利要求1所述的發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，

所述大孔樹脂吸附劑的制備方法制備的大孔樹脂吸附劑粒徑為0.40～0.80mm，含水量45％～70％，孔徑20～120nm，比表面積550～1000m²/g。

4.如權利要求1所述的發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，所述的堿性樹脂的粒徑為0.3～1.0mm，含水量35%～60％，孔徑20～170nm，比表面積350～700m²/g。

5.如權利要求1所述的發酵液中1,2,4-丁三醇的分離方法，其特征在于，所述的堿性樹脂的制備方法具體包括：

1）將氯化鈉、明膠和聚乙烯醇混合溶解，得到水相溶液；

2）將4-乙烯基吡啶、交聯劑、致孔劑和引發劑混合攪拌均勻得油相溶液；4-乙烯基吡啶、交聯劑、致孔劑的質量比為1:0.4~1.5:1.0~2，引發劑占4-乙烯基吡啶與交聯劑總質量的0.5%~1.0%；

3）將油相溶液在倒入到水相溶液中，升溫至65~80℃反應2~5h，再升溫至85~90℃反應2~3h，過濾、洗滌，得到堿性樹脂。