[發明專利]一種超低磷酸消耗制備木質活性炭的方法

在審

• 申請號: 202011131112.2
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112047338A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 荀波;童德軍
• 申請（專利權）人: 南京正森環保科技有限公司
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/342
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;肖明芳

本發明公開了一種超低磷酸消耗制備木質活性炭的方法，將木質活性炭原料破碎后，在氦氣氣氛中炭化，得到炭化料；得到的炭化料經酸洗、水洗除雜后烘干，然后與磷酸水溶液混合均勻，置于活化設備中進行活化；將活化得到的活化料取出，經漂洗、干燥后再次篩分，即得成品活性炭；漂洗分離出的含有磷酸的溶液蒸濃后重復利用。本發明方法具有磷酸可完全洗滌回收，產品灰分低、磷酸超低消耗等特點。木質原料在氦氣氣氛下炭化，消除了木質原料表面羥基、羧基等含氧基團，避免與磷酸生成難溶的磷酸酯類化合物。炭化后形成的炭微晶結構穩定，并開放孔隙，磷酸難以嵌入炭晶格中，在漂洗過程中磷酸更容易從孔隙中脫出，生產過程僅有氣相蒸發消耗極少量磷酸。

技術領域

本發明屬于活性炭制備技術領域，具體是一種超低磷酸消耗制備木質活性炭的方法。

背景技術

活性炭是一種應用極為廣泛的吸附凈化材料，在化工、環保、食品、制藥、催化劑載體和電極材料等領域不可或缺。目前，活性炭的制備方法多為化學活化法，磷酸活化法是制備木質活性炭的主流工藝，工業化應用已有約50年多的歷史。傳統的磷酸法生產過程中，是將木質原料與磷酸溶液混合，沒有進行炭化過程，多采用直接活化。授權專利CN104528719A以堿木糖渣為原料，磷酸為活化劑，將堿木糖渣與質量分數為60％的磷酸按照浸漬比1.3:1～3.0:1溶液均勻混合，在180～290℃加熱預處理后，然后在活化設備中進行活化，活化溫度為320～530℃。授權專利CN103880008A公開了一種利用超聲波制備活性炭的方法。以木屑為原材料，經粉碎烘干，利用超聲波進行超聲處理制得木屑粉；然后將木屑粉與磷酸溶液混合浸漬3～5h，經馬弗爐中450～600℃活化90～120min，冷卻至室溫、清洗、干燥、粉碎、過篩后，制得活性炭。

現有方法雖能能夠制備具有一定吸附力的活性炭，但無法避免因木質原料與磷酸直接混合，導致加熱條件下，磷酸與纖維素、半纖維素反應生成難溶解的磷酸酯類聚合物，并且木質原料熱解脫水收縮過程中，會將部分磷酸聚合物嵌入炭晶格結內，導致磷酸回收難度增加，活性炭產品灰分通常在7％以上，也影響了吸附力。同時，傳統的將木質原料與磷酸直接混合活化的工藝，木質原料熱解產生的大量焦油混在含磷酸尾氣中，經噴淋進入回收的磷酸母液中。導致含木焦油的磷酸母液活化能力下降，需要補充較多的新磷酸，造成磷酸活化工藝中磷酸消耗居高不下，對生產環境帶來次生污染。因此，尋找新的生產方法實現磷酸全回收，僅在無組織排放有極低消耗，顯著降低生產成本和提高活性炭性能，同時減少生產過程中產生的次生污染等問題，是當前研究的熱點。

發明內容

發明目的：本發明針對現磷酸活化法工藝磷酸消耗量大、產品灰分高、尾氣中焦油排放量高等問題，提供了一種在活化工序前增加炭化工序，實現超低磷酸消耗制備木質活性炭的新方法。

為了解決上述技術問題，本發明采取的技術方案如下：

一種超低磷酸消耗制備木質活性炭的方法，包括如下步驟：

(1)將木質活性炭原料破碎后，在氦氣氣氛中炭化，得到炭化料；

(2)將步驟(1)得到的炭化料經酸洗、水洗除雜后烘干，然后與磷酸水溶液混合均勻，然后置于活化設備中進行活化；

(3)將步驟(2)活化得到的活化料取出，經漂洗、干燥后再次篩分，即得成品活性炭；漂洗分離出的含有磷酸的溶液蒸濃后作為步驟(2)磷酸水溶液重復利用。

具體地，步驟(1)中，所述木質活性炭原料為木竹屑和果殼中的任意一種或兩種的混合物。

步驟(1)中，所述炭化的溫度為150～300℃，炭化時間為1～3h。

步驟(2)中，所述的酸洗采用氫氟酸、鹽酸中的任意一種。

步驟(2)中，所述磷酸水溶液的質量分數為50％～85％；所述的磷酸水溶液與炭化料按照磷酸與炭化料絕干原料質量比為0.1:1～1:1混合。